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如何使用MS-70快速水份測(cè)定儀測(cè)定PBT顆粒的水份含量?

閱讀:2544        發(fā)布時(shí)間:2016-12-20

聚對(duì)苯二甲酸丁二酯(簡(jiǎn)稱PBT),為乳白色半透明到不透明、半結(jié)晶型熱塑性聚酯,具有高耐熱性、可以在140℃下長(zhǎng)期工作,韌性、耐疲勞性,自潤(rùn)滑、低摩擦系數(shù)。與PET一起統(tǒng)稱為熱塑性聚酯,或飽和聚酯。


1. 確定樣品重量
   按目前資料報(bào)告可知PBT水份含量少于0.1%,根據(jù)操作手冊(cè)中第5.3.1章節(jié)“測(cè)量的質(zhì)量要求”,我們將PBT樣品重量設(shè)定為20g。

     水份含量        zui小稱量量
        1%     ->    不少于 2g
       0.5%     ->    不少于 5g
       0.1%     ->    不少于 20g
(注意:樣品重量越小,測(cè)量誤差越大)

2. 確定干燥溫度
   利用WinCT-Moisture軟件中RsTemp功能來確定*干燥溫度。一般來說,樹脂材料的水份含量小,不易揮發(fā)。因此,圖形曲線穩(wěn)定速度緩慢,并且很難判定蒸發(fā)的是水份或是其他成分。
   
   下圖似乎溫度穩(wěn)定在180℃。然而,此時(shí)產(chǎn)生輕微的氣味并且在200℃時(shí)樣品開始融化。因此,基于整體考慮,我們?cè)O(shè)定160℃為它的干燥溫度。

                  (圖1)

3. 測(cè)量結(jié)果
   下面是圖2的解釋說明:
 (1)上述三個(gè)測(cè)量結(jié)果都在0.08%以上,樣品沒有進(jìn)行預(yù)熱處理。它們儲(chǔ)存環(huán)境濕度約在30%RH。
(自動(dòng)模式:干燥溫度160℃,終止值:0.005%,樣品質(zhì)量:20g,測(cè)量時(shí)間間隔:10mins)

 (2)三個(gè)測(cè)量結(jié)果均低于0.04%,測(cè)量前,樣品已進(jìn)行了初步加熱處理。它們被認(rèn)為是干燥的樣品。
(定時(shí)模式:干燥溫度160℃,8mins,樣品質(zhì)量:20g,測(cè)量時(shí)間間隔:10mins)

              (圖2)


(3)供參考:PBT樣品顆粒在23℃/45%RH的環(huán)境中儲(chǔ)存3天后的測(cè)量結(jié)果(見圖3)

             (圖3)


4. 討論與建議
(1)當(dāng)MS-70測(cè)量模式設(shè)定為“標(biāo)準(zhǔn)模式”時(shí),即使精度設(shè)定為HI(0.02%),它還是很難測(cè)定水份,而且在一分鐘內(nèi)會(huì)停止測(cè)量(含量約為0.01%)。因此,想要更準(zhǔn)確的結(jié)果,測(cè)量時(shí)間需設(shè)定為“定時(shí)模式”,并且要保持每一次測(cè)量的條件一致。

(2)若測(cè)量結(jié)果的值與KF法的不一致,這可能性是存在的。因?yàn)?,除了水份,材料的其他成分有可能也?huì)蒸發(fā)。因此,建議設(shè)定干燥溫度和測(cè)量時(shí)間,使得兩種方法的結(jié)果之間存在相關(guān)性。
  為了關(guān)聯(lián)MS-70與KF水份分析儀兩種方法的結(jié)果,需同時(shí)在同一位置進(jìn)行含水率測(cè)定。根據(jù)儲(chǔ)存環(huán)境,樣品可能吸收水份(見圖3的測(cè)量結(jié)果)。

(3)當(dāng)水份含量低于0.1%以下時(shí),水份測(cè)定儀的誤差影響變得更加顯著,更不用說環(huán)境因素(濕度)。例如,水份含量0.02%,意味著樣品重量為20g時(shí),可以檢測(cè)到0.004g的重量變化(5g的樣品重量時(shí)檢測(cè)的重量變化為0.001g)。因此,樣品的重量越大,測(cè)量準(zhǔn)確度越高。

(4)進(jìn)行連續(xù)測(cè)量時(shí),樣品盤周圍的溫度會(huì)升高,這樣的話,在開始下一次測(cè)量前,樣品的水份有可能會(huì)被揮發(fā)掉,從而會(huì)導(dǎo)致更多錯(cuò)誤。因此,強(qiáng)烈建議每次測(cè)量時(shí)使用冷卻的樣品盤,并且測(cè)量時(shí)間間隔約為10分鐘,以降低周圍環(huán)境的溫度,讓每次的測(cè)量保持一個(gè)相等的溫度分布。

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