離子色譜法在檢測環(huán)境空氣顆粒物里可溶性陰、陽離子含量中的應(yīng)用
關(guān)鍵詞:離子色譜法;環(huán)境空氣顆粒物;陰離子;陽離子
摘要:2016年環(huán)保部發(fā)布了HJ 799-2016 【環(huán)境空氣 顆粒物中水溶性陰離子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的測定 離子色譜法】和HJ 800-2016 【環(huán)境空氣 顆粒物中水溶性陽離子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的測定 離子色譜法】這兩個標準作為法定檢測標準為本次實驗提供了指導(dǎo)。本實驗對離子色譜法zui小檢出濃度、重復(fù)性、線性、精密度和準確度方面進行實驗得到的數(shù)據(jù)對標準進行印證。但與標準不同之處在于陽離子的檢測結(jié)合本公司的產(chǎn)品特點和優(yōu)勢采取了抑制法檢測,相比較于非抑制法,抑制法檢測陽離子具有更低的檢出限和更高的檢測靈敏度。
一、樣品準備:通過采樣裝置,采集在濾膜上的環(huán)境空氣顆粒物(包括TSP、PM10、PM2.5等)。
二、實驗準備:
試劑準備:按照標準HJ 799-2016和HJ 800-2016 所要求的濃度梯度配置陰離子標準溶液和陽離子標準溶液,在標液中按比例每100ml加入1ml流動相以消除系統(tǒng)峰對氟離子出峰的影響。
儀器準備:青島魯海光電科技有限公司生產(chǎn)的IC-8628型和IC-8629型離子色譜儀,配置電導(dǎo)檢測器,進口離子色譜柱
三、實驗部分:
1.實驗條件:
陽離子:20Mmol/L 甲基磺酸溶液作為流動相,流速1.0ml/min,抑制電流100mA
陰離子:20Mmol/L 氫氧化鈉溶液作為流動相,流速0.8ml/min,抑制電流80mA
2.樣品處理:剪取1/4張顆粒物濾膜樣品放在干燥器內(nèi)20℃恒溫箱內(nèi)干燥至恒重,稱量質(zhì)量后放入樣品瓶,加入100.0ml去離子水浸沒濾膜,加蓋浸泡30min后,置于超聲波中超聲提取20min。提取液經(jīng)帶有水系微孔濾膜針筒過濾器的一次性注射器過濾并手動進樣測定。
3.實驗內(nèi)容:
4.實驗討論:該配置的離子色譜儀檢出限均達到0.01mg/l以下,并且線性相關(guān)性均符合0.995以上,平均水品在0.999以上,體現(xiàn)重復(fù)穩(wěn)定性即精密度的相對標準偏差均在3%以內(nèi),并且平均水平達到1%,體現(xiàn)準確度的加標回收率以低濃度樣品實驗均落在80%-120%之間。所以可以得到結(jié)論離子色譜法對環(huán)境空氣顆粒物中陰陽離子的檢測具有很好的適用性。
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