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關(guān)鍵詞：離子色譜法；環(huán)境空氣顆粒物；陰離子；陽離子

摘要：2016年環(huán)保部發(fā)布了HJ 799-2016 【環(huán)境空氣 顆粒物中水溶性陰離子（F^-、Cl^-、Br^-、NO₂^-、NO₃^-、PO₄^3-、SO₃^2-、SO₄^2-）的測(cè)定 離子色譜法】和HJ 800-2016 【環(huán)境空氣 顆粒物中水溶性陽離子(Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺)的測(cè)定 離子色譜法】這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)作為法定檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)為本次實(shí)驗(yàn)提供了指導(dǎo)。本實(shí)驗(yàn)對(duì)離子色譜法zui小檢出濃度、重復(fù)性、線性、精密度和準(zhǔn)確度方面進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行印證。但與標(biāo)準(zhǔn)不同之處在于陽離子的檢測(cè)結(jié)合本公司的產(chǎn)品特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)采取了抑制法檢測(cè)，相比較于非抑制法，抑制法檢測(cè)陽離子具有更低的檢出限和更高的檢測(cè)靈敏度。

一、樣品準(zhǔn)備：通過采樣裝置，采集在濾膜上的環(huán)境空氣顆粒物（包括TSP、PM₁₀、PM_2.5等）。

二、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備：

試劑準(zhǔn)備：按照標(biāo)準(zhǔn)HJ 799-2016和HJ 800-2016 所要求的濃度梯度配置陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和陽離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，在標(biāo)液中按比例每100ml加入1ml流動(dòng)相以消除系統(tǒng)峰對(duì)氟離子出峰的影響。

儀器準(zhǔn)備：青島魯海光電科技有限公司生產(chǎn)的IC-8628型和IC-8629型離子色譜儀，配置電導(dǎo)檢測(cè)器，進(jìn)口離子色譜柱

三、實(shí)驗(yàn)部分：

1.實(shí)驗(yàn)條件：

陽離子：20Mmol/L 甲基磺酸溶液作為流動(dòng)相，流速1.0ml/min，抑制電流100mA

陰離子：20Mmol/L 氫氧化鈉溶液作為流動(dòng)相，流速0.8ml/min，抑制電流80mA

2.樣品處理：剪取1/4張顆粒物濾膜樣品放在干燥器內(nèi)20℃恒溫箱內(nèi)干燥至恒重，稱量質(zhì)量后放入樣品瓶，加入100.0ml去離子水浸沒濾膜，加蓋浸泡30min后，置于超聲波中超聲提取20min。提取液經(jīng)帶有水系微孔濾膜針筒過濾器的一次性注射器過濾并手動(dòng)進(jìn)樣測(cè)定。

3.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：

4.實(shí)驗(yàn)討論：該配置的離子色譜儀檢出限均達(dá)到0.01mg/l以下，并且線性相關(guān)性均符合0.995以上，平均水品在0.999以上，體現(xiàn)重復(fù)穩(wěn)定性即精密度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在3%以內(nèi)，并且平均水平達(dá)到1%，體現(xiàn)準(zhǔn)確度的加標(biāo)回收率以低濃度樣品實(shí)驗(yàn)均落在80%-120%之間。所以可以得到結(jié)論離子色譜法對(duì)環(huán)境空氣顆粒物中陰陽離子的檢測(cè)具有很好的適用性。

參考文獻(xiàn)：

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