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離子色譜儀分析條件是應(yīng)該怎么選擇的
閱讀：2619 發(fā)布時(shí)間：2018-10-22
離子色譜儀分析條件是應(yīng)該怎么選擇的
離子色譜儀的常見故障的排除和日常維護(hù)。
離子色譜儀結(jié)構(gòu)：淋洗液輸送系統(tǒng)(淋洗液儲(chǔ)罐、淋洗液泵、壓力傳感器、阻尼器)。樣品進(jìn)樣系統(tǒng)(自動(dòng)進(jìn)樣器、進(jìn)樣閥、樣品環(huán))、分離系統(tǒng)(色譜柱包括保護(hù)柱和分離柱)、抑制電導(dǎo)檢測(cè)系統(tǒng)(抑制器裝置、電導(dǎo)池)、數(shù)據(jù)采集和儀器控制(色譜工作站)離子色譜法采用電導(dǎo)檢測(cè)法進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定的是離子型成分。
離子色譜儀離子色譜分析條件的選擇
1、固定相的選擇
測(cè)定時(shí)要先了解待測(cè)化合物的分子結(jié)構(gòu)和性質(zhì)以及樣品的基體情況，水合能高和疏水性弱的離子用離子交換法，水合能低和疏水性強(qiáng)的用親水性強(qiáng)的離子交換柱，有一定疏水性也有明顯水合能pKa在1到7之間的離子用離子排斥法，有些離子既可用陰離子交換分離，也可用陽離子交換分離，如氨基酸，生物堿和過渡金屬等。陰離子分析柱有碳酸鹽選擇性陰離子交換柱和氫氧根離子交換柱兩大系列。
2、淋洗液的選擇
1)淋洗離子的種類、濃度及流速：陰離子色譜的典型淋洗液按洗脫能力由強(qiáng)到弱有碳酸鹽、碳酸氫根、氫氧根、硼酸、四硼酸鈉，根據(jù)被洗脫離子的保留性強(qiáng)弱加以選擇。離子保留性強(qiáng)弱與離子的價(jià)態(tài)、離子半徑、極化度有關(guān)，價(jià)態(tài)越高，保留性越強(qiáng)；離子半徑越大，保留性越強(qiáng)；極化度越大，保留性越強(qiáng)。對(duì)同一種淋洗液，濃度越大，洗脫能力越強(qiáng)。增加淋洗液的流速可以縮短保留時(shí)間，但要考慮分離度和柱子所能承受的壓力。
2)淋洗液的pH值：其值提高，氫氧根濃度增加，一般情況被測(cè)離子保留時(shí)間減小；對(duì)于弱酸、多元酸，pH值提高，電離增加，保留時(shí)間反而增加，如磷酸根。
3)有機(jī)改進(jìn)劑對(duì)保留的影響：縮短保留時(shí)間，對(duì)疏水性的離子影響更大；增加樣品的溶解度；改善疏水性和極化離子的色譜峰形；清洗被污染的色譜柱。
3、抑制器工作模式的選擇
抑制器發(fā)展經(jīng)歷了樹脂填充抑制裝置、纖維薄膜抑制器、微膜抑制器(MMS)自動(dòng)再生抑制器(SRS)、自動(dòng)電解再生抑制器(AES)5個(gè)階段。淋洗液或溶液中無有機(jī)溶劑：SRS(自循環(huán)或外加水)和MMS；有機(jī)溶劑小于40%：SRS(外加水)和MMS；有機(jī)溶劑大于40%：MMS；典型的氫氧根淋洗液：AES和SRS工作中分離柱一旦選定，其分析條件就確定下來。