頂空氣相色譜儀對血液中乙醇的測定
閱讀:1596 發(fā)布時間:2017-5-19
頂空氣相色譜儀是將頂空進樣器與各種型號的氣相色譜儀相連接,將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分收集后直接導入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想色譜分析儀器。它采用頂空瓶中氣體進樣,其原理是通過加熱裝置將樣品中可揮發(fā)物組分烘出收集,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時引起揮發(fā)物的損失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高靈敏度和分析速度,同時對分析人員和環(huán)境危害小,自動化程度高且重復性好,操作簡便,是一種符合“綠色分析化學”要求的分析手段。
隨著科技進步發(fā)展,頂空氣相色譜儀分析方法也在不斷更新和涌出,現(xiàn)代頂空進樣分析法已形成一個相對較為完善的整體分析體系。
頂空氣相色譜儀利用乙醇的易揮發(fā)性,以叔丁醇為內標,用頂空氣相色譜火焰離子化檢測器進行檢測,經(jīng)與平行操作的乙醇對照品比較,以保留時間進行定性分析;以峰面積為依據(jù),用內標法定量。
樣品溶液按照頂空氣相色譜測定條件測定,以叔丁醇為內標,記錄色譜峰的保留時間。將待測樣品色譜峰的保留時間與乙醇標準對照品的保留時間比較,相對誤差在±2%內,空白對照樣品內標物色譜峰正常而無乙醇的色譜峰,一般可以認為待測樣品中含有乙醇;必要時,選擇不同的色譜條件或用氣相色譜-質譜法確證。如果內標物色譜峰正常,而無乙醇的色譜峰時,可認為檢驗結果為陰性。
采用內標-校準曲線法測定。將乙醇對照品溶液進樣,以乙醇和內標峰面積比為縱坐標,乙醇對照品工作溶液濃度為橫坐標繪制標準曲線,用標準曲線對待測樣品進行定量,所測樣品中乙醇的濃度值應在線性范圍內。
隨著科技進步發(fā)展,頂空氣相色譜儀分析方法也在不斷更新和涌出,現(xiàn)代頂空進樣分析法已形成一個相對較為完善的整體分析體系。
頂空氣相色譜儀利用乙醇的易揮發(fā)性,以叔丁醇為內標,用頂空氣相色譜火焰離子化檢測器進行檢測,經(jīng)與平行操作的乙醇對照品比較,以保留時間進行定性分析;以峰面積為依據(jù),用內標法定量。
樣品溶液按照頂空氣相色譜測定條件測定,以叔丁醇為內標,記錄色譜峰的保留時間。將待測樣品色譜峰的保留時間與乙醇標準對照品的保留時間比較,相對誤差在±2%內,空白對照樣品內標物色譜峰正常而無乙醇的色譜峰,一般可以認為待測樣品中含有乙醇;必要時,選擇不同的色譜條件或用氣相色譜-質譜法確證。如果內標物色譜峰正常,而無乙醇的色譜峰時,可認為檢驗結果為陰性。
采用內標-校準曲線法測定。將乙醇對照品溶液進樣,以乙醇和內標峰面積比為縱坐標,乙醇對照品工作溶液濃度為橫坐標繪制標準曲線,用標準曲線對待測樣品進行定量,所測樣品中乙醇的濃度值應在線性范圍內。