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小型氣相色譜儀的進(jìn)樣分析
閱讀：1556 發(fā)布時(shí)間：2018-1-16
小型氣相色譜儀的氣體樣品，通常通過閥與定量環(huán)配合進(jìn)樣，氣體進(jìn)樣量主要受到定量環(huán)體積誤差、氣體壓力誤差、氣體溫度誤差的影響。只有能夠有效地避免這些誤差，才能做到進(jìn)樣。
要避免定量環(huán)體積誤差，應(yīng)該注意對定量環(huán)進(jìn)行溫控，確保恒溫。要避免氣體溫度誤差，必須保證樣品氣體進(jìn)樣前溫度穩(wěn)定，也就是說，在定量環(huán)內(nèi)進(jìn)行溫度平衡是必須的，置換之后，要平衡一定時(shí)間，讓溫度達(dá)到定量環(huán)設(shè)定溫度。要避免氣體壓力誤差，必須保證樣品氣體進(jìn)樣前壓力穩(wěn)定。由于控制進(jìn)樣壓力的色譜儀非常少，因此通常都是通過大氣平衡來穩(wěn)定壓力。做大氣平衡時(shí)，要注意停止置換后給一定的平衡時(shí)間，確保鼓泡器不再鼓泡。事實(shí)上，這個(gè)時(shí)間是溫度平衡也必須的。
小型氣相色譜儀如何添加內(nèi)標(biāo)物到未知樣品中？
加入內(nèi)標(biāo)物的樣品，進(jìn)樣方式應(yīng)遵循液體樣品進(jìn)樣的辦法。此時(shí)，內(nèi)標(biāo)物如何加入樣品，就成了內(nèi)標(biāo)法定量的主要誤差來源。添加內(nèi)標(biāo)物的時(shí)候，首先要考慮內(nèi)標(biāo)物、樣品的揮發(fā)性。揮發(fā)性強(qiáng)的，應(yīng)該后加入。揮發(fā)性都比較強(qiáng)，那么應(yīng)該先加入樣品，也就是量大的。低含量內(nèi)標(biāo)物，可以配成一定濃度的溶液加入，但要考慮溶劑的影響。內(nèi)標(biāo)物的含量，應(yīng)該考慮稱量誤差和分析允許誤差兩方面確定，一般zui少稱量量為5倍稱量zui大誤差/分析允許zui大相對誤差。樣品用量和樣品瓶大小據(jù)此確定，注意一般樣品瓶裝樣量不超過50%。
小型氣相色譜儀高含量組分如何定量？
高含量組分，例如高純氫氣中氫氣含量的測定。由于進(jìn)樣量、峰面積積分等誤差因素，都是相對誤差。因此直接分析的時(shí)候，測量的誤差將大到不可接受。一個(gè)高純氫氣，從外標(biāo)法分析上看，結(jié)果為98%-102%都是正常的分析結(jié)果，但顯然從分析要求上無法接受。因此這個(gè)時(shí)候一定要采用測定所有雜質(zhì)含量，用100%減掉所有雜質(zhì)總量的辦法來測定。特殊情況下，可以歸一化。