高純氣體氣相色譜儀分析高純氣體的檢測技術
閱讀:1462 發(fā)布時間:2019-12-25
高純氣體氣相色譜儀分析高純氣體的檢測技術
高純氣體氣相色譜儀分析高純氣體中雜質因其具有各種*性而不可替換。如同時可檢測多個組分,分析時間短,操縱簡便,分析技術靈活多變,價格低,能自動化檢測與計算機控制等優(yōu)點,因而其產(chǎn)品受到廣大用戶的歡迎。在高純氣體分析方面的國家標準已有一定數(shù)目上已經(jīng)采用了氣相色譜法,但現(xiàn)狀仍與上有較大的差距。
高純氣體氣相色譜儀分析高純氣體雜質采用的檢測技術有變溫濃縮法、柱中轉化法、柱切換法和流程變化法等:
1.變溫濃縮法
變溫吸附濃縮法是將一定量的樣品氣中雜質氣低溫吸附在樣管中吸附劑上,解凍加熱進樣的方法。因而實際進樣量大大大于樣管體積(102-104倍),雜質氣就從ppb級變成ppm級分析。用此法要求底氣不被冷凍、吸附或沸點高于雜質氣,如用于濃縮氫中雜質、氧中的烴類等。附變溫吸附濃縮法外,還有化學反應濃縮法與特殊濃縮法,它們使用在特種氣體的檢測。
2.柱中轉化法
柱中轉化法是樣品進樣后、在色譜分離柱前或后,經(jīng)過一個催化劑或化學反應管(可以控制一定溫度)。其中某雜質氣參加反應,變成另一種氣體被檢測。如一氧化碳與二氧化碳在火焰離子化檢測器上無響應,但經(jīng)鎳催化劑(有氫氣參加)后變成甲烷氣就響應了,并能檢測到0.1ppm,與濃縮配合可檢測到ppb。氣相色譜分析微量水時也采用此法。微量水與柱中碳化鈣(Ca2C)反應天生乙炔,用火焰離子化檢測能到小于1ppm的水分。
3.柱切換法
利有閥或“無閥”切換將主成分(底氣)大部分切往后,余下雜質氣體再經(jīng)二次分離后檢測。如采用高靈敏度的氦離子化檢測器檢測氧中雜質,氫氣和氖氣中雜質氣。
4.流程變化法
利用色譜柱的串聯(lián)、并聯(lián)達到分離雜質氣,也能與上述三種方法聯(lián)合使用達到分離檢測多種雜質氣的目的。檢測器也能串聯(lián)、并聯(lián)使用,但需滿足串并的檢測器都使用同一種載氣。
以上技術大都對常規(guī)氣體的檢測,而對更多的特種高純氣應采用特殊的技術。