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這些氣相色譜儀氣體純度的問題你知道嗎？
閱讀：694 發(fā)布時(shí)間：2020-2-17
一般在滿足分析要求的前提下, 盡可能選用純度較高的氣體 。這樣不但會(huì)提高或保持儀器的靈敏度, 而且會(huì)延長色譜柱和整臺(tái)儀器(氣路控制部件, 氣體過濾器)的壽命。
選擇氣體純度主要取決于 :①分析對象 ;②色譜柱填充物 ;③檢測器
實(shí)踐證明, 中高檔儀器長期使用純度較低的氣體 , 一旦分析低濃度樣品時(shí) ,要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。而低檔儀器作常量或半微量分析, 選用高純度氣體 ,不但增加運(yùn)行成本, 有時(shí)還增加氣路的復(fù)雜性,同時(shí)容易出現(xiàn)漏氣或其他問題, 影響儀器的正常操作。
使用低純度氣體的不良影響
(1)樣品失真:如H2O氣使氯硅樣品水解。
(2)色譜柱失效:
H2O、CO2使分子篩柱失去活性;H2O氣使聚脂類固定液分解;O2使PEG 固定液斷鏈 。
(3)出現(xiàn)假峰:
有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用會(huì)產(chǎn)生假峰。在程序升溫時(shí) ,載氣中的某些雜質(zhì)低溫時(shí)保留在色譜柱中, 柱溫升高時(shí)流出 ,不但引起基線漂移, 還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的假峰 。
(4)改變柱的保留特性:
例如H2O會(huì)使聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)有所增加;載氣中氧含量過高時(shí) ,無論是極性還是非極性柱的保留特性都會(huì)產(chǎn)生變化, 使用時(shí)間越長 ,影響越大 。
(5)影響檢測器的性能:
熱導(dǎo)檢測器(TCD), 信噪比降低, 無法調(diào)零 , 線性變窄 ,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用;氧含量過大 ,會(huì)使元件在高溫時(shí)加速老化。
選擇氣體純度的一般原則
(1)從分析角度講 , 微量分析比常量分析要求高 ,也就是說 ,氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量 。
(2)毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高。
(3)程序升溫分析比恒定溫度分析要求高 。
(4)濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高 。
(5)配有甲烷裝置的 FID 比一般 FID 對載氣中微量CO、CO2 要求要低得多。
(6)從延長儀器壽命和保持儀器高靈敏度講,中高檔儀器比低檔儀器要求高。
(6)縮短檢測器的壽命 ,對 ECD 和 TCD 壽命的影響明顯,應(yīng)特別注意 。
(7)其他影響 :各類過濾器加速失效 。
調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥, 穩(wěn)流閥 ,針形閥)被污染, 氣阻堵塞, 調(diào)節(jié)精度降低或失靈。氣路系統(tǒng)被污染 ,要恢復(fù)儀器的高靈敏度,有時(shí)要吹洗很長時(shí)間(可能一周以上),污染嚴(yán)重時(shí),有時(shí)無法恢復(fù)。