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一、概  述
ZWC-2001型微機(jī)鹽含量測定儀是應(yīng)用微庫侖分析技術(shù)，采用計(jì)算機(jī)控制微庫侖滴定的的測定鹽含量的新一代產(chǎn)品，具有性能穩(wěn)定、操作方便、分析數(shù)據(jù)重復(fù)性好、便于安裝等特點(diǎn)。可用于重油、渣油，煉油廠及油田和各種工業(yè)用水及排放水中的鹽含量的測定，同時(shí)還適用于上述各種樣品中無機(jī)氯離子的測定，測量結(jié)果符合SY/T-0536-94及通用方法的要求，是當(dāng)前電脫鹽工藝控制鹽含量的理想儀器。
ZWC-2001型微機(jī)鹽含量測定儀以WindowsXP（Windows2000/Me）操作系統(tǒng)為工作平臺，其友好的用戶界面使分析人員操作更為方便、快捷,只需輕擊鼠標(biāo)就可完成所有的操作過程。在系統(tǒng)分析過程中，儀器的操作條件﹑分析參數(shù)和分析結(jié)果均在顯示器上直接顯示，并根據(jù)需要可將參數(shù)、結(jié)果進(jìn)行存盤，并以報(bào)表的形式打印，以便日后的調(diào)用、存檔。
儀器主要由計(jì)算機(jī)、打印機(jī)、主機(jī)（微庫侖計(jì)）、滴定池、攪拌器等部件組成。其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1.1所示。
                   計(jì)算機(jī)
圖1.1 結(jié)構(gòu)示意圖

二、工 作 原 理
ZWC-2001型微機(jī)鹽含量測定儀是應(yīng)用微庫侖滴定原理,由零平衡工作方式設(shè)計(jì)的庫侖放大器與滴定池和適宜的電解液組成了一種閉環(huán)負(fù)反饋系統(tǒng)。其數(shù)據(jù)的采集、處理由單片機(jī)控制，并以串行通信的方式與計(jì)算機(jī)相連，從而實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。
滴定池中的參考電極供給一個(gè)恒定的參考電位，并與測量電極組成指示電極對產(chǎn)生一電壓信號。這一信號與外加給定偏壓反向串聯(lián)后加在庫侖放大器的輸入端。當(dāng)兩電壓值相等時(shí)，放大器輸入為零，輸出也為零，在電解電極對之間沒有電流通過，儀器顯示器上是一條平滑的基線。當(dāng)樣品由注射器注入滴定池，消耗電解液中的滴定劑Ag+。滴定劑濃度的變化使滴定池中的指示電極對的電位發(fā)生變化，其值的變化送入微機(jī)控制的微庫侖放大器，經(jīng)放大后加到電解電極對（陰、陽極）上，在陽極上電生出滴定離子Ag+，以補(bǔ)充消耗的滴定劑Ag+。上述過程隨著滴定離子Ag+的消耗連續(xù)進(jìn)行，直至無消耗滴定離子的物質(zhì)進(jìn)入，并已電生出足夠的滴定離子，使指示電極對的值又重新等于給定偏壓值，儀器恢復(fù)平衡。在消耗—補(bǔ)充滴定離子Ag+的過程中，測量電生滴定劑時(shí)的電量，依據(jù)法拉第定律進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，則可計(jì)算出樣品含量。
原油在極性溶劑存在下被加熱，用水抽提其中的鹽，經(jīng)離心分離后，用注射器將抽提液注入含一定濃度滴定劑的滴定池內(nèi)，則樣品中的Cl-和電解液中的Ag+發(fā)生如下反應(yīng)：
   Ag++ Cl-  → AgCl
結(jié)果使Ag+濃度發(fā)生變化，測量-參考電極對感受到這一變化，并將這一變化引起的電位差送入微庫侖放大器，放大器則輸出一個(gè)相應(yīng)的電壓加到工作電極對上，電解陽極電生滴定劑Ag+以補(bǔ)充消耗的Ag+，直至滴定劑的濃度恢復(fù)到原來的濃度，測量補(bǔ)充消耗的Ag+所需電量，根據(jù)法拉弟定律即可求得樣品鹽含量。
                        M*Q
                   W = ——
                        n*F
   W----析出的物質(zhì)質(zhì)量
   M----分子量或原子量
   Q----電量
n----電極反應(yīng)的電子轉(zhuǎn)移數(shù)
F----法拉弟常數(shù)96500

三、主要技術(shù)指標(biāo)
1．    測量范圍：
鹽  含  量：0.2—10000mgNaCl/L
無機(jī)氯離子：0.1ppm—百分含量
2．    測量精度：
≤  2mg/L 偏差：±0.2mg/L
>  2mg/L 相對偏差：±10%
3．取樣量：   1g±0.2g

四、儀器的安裝
1．儀器安裝的供電要求
交流電壓：220V±20V    
頻    率：50Hz±0.5Hz
功    率：50W
儀器安裝應(yīng)避免同大功率高頻電子設(shè)備接在同一電源上。
儀器安裝應(yīng)有良好的地線，其對地電阻應(yīng)小于5Ω。
2．儀器安裝的環(huán)境要求
環(huán)境溫度：0 ～ 40℃
相對濕度：≤85%
儀器安裝應(yīng)避免溫度的急劇變化和陽光的直射。
儀器安裝應(yīng)避免強(qiáng)腐蝕性氣體和強(qiáng)電場或強(qiáng)磁場干擾的地方。
3. 儀器安裝的電氣連接
按圖1.1 所示，將打印機(jī)、計(jì)算機(jī)等儀器各組成部分依次整齊排放在干凈的工作臺上。
按圖4.1所示，將電源線、電極線、計(jì)算機(jī)串行口連接線對應(yīng)接好。

圖5.2 攪拌器結(jié)構(gòu)示意圖
樣品被注入滴定池后，要保證其與電解液中滴定劑之間進(jìn)行快速和充分接觸，這種工作是通過磁力攪拌器來完成的。攪拌器結(jié)構(gòu)示意圖如圖5.2所示。它通過+12V直流電機(jī)帶動(dòng)磁鋼轉(zhuǎn)動(dòng)，而滴定池內(nèi)的磁力攪拌棒將隨磁鋼的轉(zhuǎn)動(dòng)而均勻轉(zhuǎn)動(dòng)，從而達(dá)到攪拌電解液的目的。攪拌時(shí)，速度不宜過快或過慢，以電解液產(chǎn)生微小旋渦為宜。同時(shí)，應(yīng)把滴定池放在磁鋼的正上方，以免攪拌棒碰撞電解池池壁。
滴定池
由池蓋、池體、電極等組成。滴定池是微庫侖滴定反應(yīng)的心臟，它起著將標(biāo)樣或被測物質(zhì)和電解液中的滴定劑發(fā)生反應(yīng)的作用。
測定鹽含量時(shí)，由于增益較高，需注意防止靜電干擾。此外，鹽電解池對光反應(yīng)靈敏，還應(yīng)采取避光措施。

六、儀器操作方法
依次打開主機(jī)、計(jì)算機(jī)、攪拌器、打印機(jī)的電源。
把準(zhǔn)備好的滴定池置于攪拌器內(nèi)的平臺上，調(diào)節(jié)攪拌器的速度，并調(diào)整電解池位置，使攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)平穩(wěn)。
將庫侖放大器的電極插口的連接線按標(biāo)記分別接到滴定池的參考、測量、陽極、陰極的接線柱上，并擰緊以保證接觸良好。
⒈ 開機(jī)操作：
首先，必須先打開主機(jī)電源，接著雙擊主程序圖標(biāo)，進(jìn)入微機(jī)鹽含量測定儀主界面，如圖6.1所示。選擇好系統(tǒng)分析狀態(tài)參數(shù)，再點(diǎn)擊主界面右側(cè)下端圖標(biāo)“平衡”，儀器自動(dòng)測量電解池偏壓，如圖6.2。待偏壓穩(wěn)定后，單擊“確定” 按鈕，系統(tǒng)則由平衡狀態(tài)進(jìn)入工作狀態(tài)，走基線。
注意：1.若無法進(jìn)行偏壓測量，請關(guān)閉主機(jī)電源，退出主程序，重新打開主機(jī)電源，再雙擊主程序圖標(biāo)，點(diǎn)擊主界面右側(cè)下端圖標(biāo)“平衡”，儀器自動(dòng)測量電解池偏壓，待偏壓穩(wěn)定后，單擊“確定” 按鈕，系統(tǒng)則由平衡狀態(tài)進(jìn)入工作狀態(tài)，走基線。
2.用新鮮的電解液沖洗電解池2~3遍。一般新鮮電解液沖洗過的電解池，偏壓應(yīng)在260mV以上。

2.修改偏壓：
此時(shí)，若要修改電解池偏壓，單擊菜單欄中的“工作參數(shù)”選擇“偏壓”項(xiàng)，彈出如圖6.3對話框，刪除原有偏壓值，輸入所需偏壓值，按“確定”按鈕，完成電解池偏壓的修改。此時(shí)，基線的位置會(huì)有所改變，待儀器平衡一段時(shí)間以后，基線重新回到原來的位置上。
 

圖6.3 “偏壓”對話框
3．選擇采樣電阻：
在主窗體中單擊采樣電阻或者“工作參數(shù)”中“積分電阻”圖標(biāo)，彈出“采樣電阻選擇”對話框如圖6.4 所示，選擇相應(yīng)的積分電阻（200-2K）后按“確定”按鈕，完成采樣電阻的設(shè)定。
 
圖6.4 “采樣電阻選擇”對話框
4．轉(zhuǎn)化系統(tǒng)調(diào)試：
完成以上操作步驟，可以用標(biāo)樣進(jìn)行轉(zhuǎn)化系統(tǒng)的分析：待基線平穩(wěn)后，單擊“啟動(dòng)”按鈕后，即可進(jìn)樣。出峰結(jié)束后，自動(dòng)顯示 “NaCl”含量,只要每次進(jìn)樣前單擊“啟動(dòng)”按鈕,就可以進(jìn)行標(biāo)樣的連續(xù)分析,如圖6.5 所示。轉(zhuǎn)化系統(tǒng)正常時(shí)，其相對標(biāo)準(zhǔn)誤差應(yīng)在10％以內(nèi)。

 
圖6.5
5．?dāng)?shù)據(jù)的保存和打印:
樣品分析結(jié)束后，點(diǎn)擊“結(jié)束”鍵，按“確定”保存，須保存時(shí)，輸入文件名，點(diǎn)“保存”鍵。如要打印數(shù)據(jù)，請從“查看”選項(xiàng)中選擇所需的打印的樣品文件打印即可,如圖6.6。
6．關(guān)機(jī)順序：
zui后，依次關(guān)閉儀器主機(jī)、微機(jī)、顯示器、打印機(jī)、攪拌器的電源，給滴定池?fù)Q上新鮮電解液。整理好儀器。

七、樣品分析、化學(xué)試劑及溶液的配制
所用試劑無特殊說明均為分析純以上，所用水均為去離子水或二次蒸餾水
所需化學(xué)試劑：氯化鈉、冰乙酸、二甲苯、雙氧水、無水乙醇。
1．電解液的配制：70%的冰醋酸
將700mL的冰乙酸與300mL的二次蒸餾水于1000mL磨口試劑瓶中混合均勻后，貯于密閉玻璃瓶中備用。
2．醇—水混合液的配制：將95%乙醇和去離子水按1∶3體積比混合均勻備用。
3．鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:
①氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L): 稱取預(yù)先在120℃～130℃干燥、冷卻至室溫后的氯化鈉1.000g于100mL燒杯中,用25mL水溶解并定量轉(zhuǎn)移至1000mL的容量瓶中,再用水稀釋至刻度, 搖勻備用。
②氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L): 用移液管稱取上述1000mg/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度, 搖勻備用。
③氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(50mg/L): 用移液管稱取上述1000mg/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度, 搖勻備用。
④氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/L): 用移液管稱取上述1000mg/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度, 搖勻備用。
⑤氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/L): 用移液管稱取上述1000mg/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度, 搖勻備用。

樣品處理
將原油加熱至50℃—70℃使其融化，然后再用力搖動(dòng)取樣瓶，使油樣充分混合均勻。若取樣瓶太大不宜加熱或搖動(dòng)時(shí)，可將油樣轉(zhuǎn)移至400mL燒杯中加熱融化，用玻璃棒劇烈攪拌使樣品均勻，并快速稱取約1.00克油樣于離心管中，加入1.5mL二甲苯，2.0mL醇—水混合液。
將離心管放入70℃—80℃的水浴中，加熱1分鐘，取出后用混合器快速混合1分鐘，再加熱1分鐘，再混合1分鐘，然后放入離心機(jī)內(nèi)于2000—3000rpm轉(zhuǎn)速下離心1—2分鐘，使油水分離為明顯的兩相，即可進(jìn)行分析測試。
注：若油水分離不清或水相渾濁，可重復(fù)上述加熱-混合-離心步驟，使其清亮分離。若油水雖分離開，但水相不清，這不影響分析結(jié)果，可照常分析。
若樣品中硫化物含量過高，需加1滴30%雙氧水。
將上述參數(shù)（D、M、V、V1）輸入主窗體中的參數(shù)窗中。
    D——油樣密度，g/ml；
    M——油樣取樣量，g；
    V——進(jìn)樣體積，µl；
    V1——抽提用抽提液總量，ml；
 

樣品分析
將一根長注射器穿過油層插入離心管底部，再用一根0.25ml注射器注入空氣1~2次，將針頭內(nèi)進(jìn)入的油排出，然后再抽取少量的抽提液，沖洗注射器及進(jìn)樣用注射針頭2~3次，參考表1數(shù)據(jù)抽取適量抽提液在按下“積分開始”的情況下，通過滴定池的進(jìn)樣口注入滴定池內(nèi)，自動(dòng)開始進(jìn)行滴定，計(jì)算機(jī)屏幕上并出現(xiàn)峰形，自動(dòng)計(jì)算出測量結(jié)果。

表1參考取樣量
估計(jì)鹽含量,mg/L        取樣量,  μl
≤10
10～100
100～1000
≥1000    500 ～ 100
100～10
10～5
≤5
注： 對于水樣，可用注射器直接取樣注入滴定池內(nèi)；
若水樣中硫化物含量過高，取2ml水樣于離心管中，在70℃水浴中加熱1min，然后加入1滴30℅雙氧水，劇烈混合后待水樣降至室溫后進(jìn)行分析。

八、常見故障及排除方法
本產(chǎn)品采用微機(jī)實(shí)時(shí)控制，專業(yè)性強(qiáng)，因此，在發(fā)生故障的情況下，非專業(yè)人員請勿隨意修理。以下列出常見故障及排除方法供用戶參考見表2，以下檢修均需切斷電源。

現(xiàn)       象    原  因  分  析    排 除 方 法
攪拌子不轉(zhuǎn)動(dòng)    1. 電源未接通或保險(xiǎn)絲壞    檢查電源及更換保險(xiǎn)絲
    2．磁鋼與電機(jī)軸之間松動(dòng)    鎖緊螺釘
  
基線不穩(wěn)
    1．儀器機(jī)殼接地不良    重新接好
    2．滴定池參考臂有氣泡    排除氣泡
    3．滴定池污染    清洗滴定池
電解池達(dá)不到預(yù)定的偏壓    1．水質(zhì)不好，非去離子水    用去離子水
    2．電解液被污染    重配新鮮電解液
    3．化學(xué)試劑達(dá)不到要求    用符合要求的試劑

拖尾峰
    1．偏壓太低    升偏壓或重沖滴定池
    2．滴定池被污染    清洗滴定池
    3．進(jìn)樣速度太慢    提高速度
超調(diào)峰
（大于正常峰的1/3）    1．偏壓太高    降低
    2．進(jìn)樣速度太快    減慢

回收率偏低    1．偏壓不合適    重新調(diào)整
    2．電極污染    清洗
    3．電解液失效    重配
    4．標(biāo)樣濃度不對    重?fù)Q標(biāo)樣
回收率偏高
    1．偏壓不合適    重新調(diào)整
    2．注射器及針頭污染    重新清洗
    3．標(biāo)樣被污染    重?fù)Q標(biāo)樣
重復(fù)性不好    1．樣品本身不均勻    均勻取樣
    2．電解液失效    重配電解液
    3．進(jìn)樣速度快慢不均    保持進(jìn)樣速度一致
    4．滴定池被污染    清洗滴定池