我國南方大部分地區(qū)秋冬季節(jié)都是溫暖潮濕的環(huán)境，此時(shí)也是霉菌生長的好時(shí)機(jī)。豐收的糧食由于儲存條件不當(dāng)很容易滋生霉菌，霉菌生長過程中會(huì)產(chǎn)生有害的代謝產(chǎn)物。據(jù)聯(lián)合國糧農(nóng)組織調(diào)查，每年約有25%的糧食會(huì)受到真菌污染，約2%的農(nóng)作物因?yàn)槲廴緡?yán)重而失去利用價(jià)值。從種植到存儲、加工，任何一個(gè)環(huán)節(jié)都有可能產(chǎn)生真菌毒素，長期食用被污染的糧食會(huì)嚴(yán)重危害人體健康。

什么是真菌毒素？

真菌毒素(Mycotoxins) 一詞源于希臘語“Mykes”和拉丁語“Toxicum”，它是由產(chǎn)毒的真菌在一定環(huán)境條件下產(chǎn)生的次級代謝產(chǎn)物，廣泛污染農(nóng)作物、食品及飼料等植物源性產(chǎn)品，可引起人類和動(dòng)物急性或慢性中毒，部分已被證實(shí)具有致癌、致畸、致細(xì)胞突變的“三致”作用。目前已知的真菌毒素有200多種，按其主要產(chǎn)毒菌種可分為曲霉菌毒素(如黃曲霉毒素、赭曲霉毒素A等)、鐮刀菌毒素(如T-2毒素、HT-2毒素、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮等)等幾大類。

目前，世界各國對糧食中各種毒素的*和檢測手段都趨于嚴(yán)格。2017年，我國頒布了《GB 2761-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中真菌毒素*》標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了多種真菌毒素在糧食、水果、堅(jiān)果及乳制品中的*值。除了國家標(biāo)準(zhǔn)外，各行業(yè)也制定了相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)用于市場監(jiān)管，確保我們可以在餐桌上吃到安全放心的食物。

島津解決方案

實(shí)驗(yàn)部分

檢測儀器

本實(shí)驗(yàn)使用島津超高效液相色譜儀LC-40和三重四極桿質(zhì)譜LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng)。

島津超快速三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀

前處理方式

參考糧油系統(tǒng)糧食行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《LS/T 6133-2018 糧油檢驗(yàn) 主要谷物中16種真菌毒素的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》中的要求，樣品采用乙腈-水-乙酸溶液提取后，離心過濾，加入穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)，通過液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行測定。

主要方法參數(shù)

色譜柱：

UHPLC C18 2.1 mmI.D.×100 mmL., 1.6 μm

流動(dòng)相：

A相-水(含1%乙酸，5 mM乙酸銨)；B相-甲醇

洗脫方式：梯度洗脫

離子源：ESI，正負(fù)離子同時(shí)

分析結(jié)果

十六種真菌毒素及內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)樣品的MRM色譜圖

標(biāo)準(zhǔn)曲線

將配制的不同濃度的基質(zhì)加標(biāo)樣品，按上述分析條件進(jìn)行測定，采用內(nèi)標(biāo)法制作校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線如下圖所示。

玉米基質(zhì)匹配標(biāo)曲中部分真菌毒素的校準(zhǔn)曲線

回收率考察

選取小麥和玉米兩種基質(zhì)，分別添加低、中、高三個(gè)水平的真菌毒素進(jìn)行回收率考察實(shí)驗(yàn)，16種真菌毒素在兩種基質(zhì)中的加標(biāo)回收率在88.52~119.77%之間，回收率良好。

小結(jié)

島津公司長期以來都在關(guān)注食品安全問題，為了有效應(yīng)對食品中有害物質(zhì)的檢測，推出了一系列產(chǎn)品以及解決方案，更好守護(hù)我們的餐桌安全。本實(shí)驗(yàn)使用島津超高效液相色譜儀LC-40和三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050聯(lián)用，參考糧油系統(tǒng)《LS/T 6133-2018 糧油檢驗(yàn)主要谷物中16種真菌毒素的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的要求，建立了一種簡單凈化-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用同時(shí)檢測谷物中16種真菌毒素的方法。該方法前處理快速、操作簡單、重復(fù)性好、靈敏度高，適合谷物中真菌毒素的高靈敏度檢測。