為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國(guó)固體廢物污染環(huán)境防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范固體廢物中無(wú)機(jī)元素的測(cè)定方法，生態(tài)環(huán)境部新發(fā)布《固體廢物 無(wú)機(jī)元素的測(cè)定 波長(zhǎng)色散 X 射線熒光光譜法(HJ 1211—2021) 》，標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定固體廢物中 16 種無(wú)機(jī)元素和 7 種氧化物，標(biāo)準(zhǔn)在3月1日正式實(shí)施。

圖 | 標(biāo)準(zhǔn)文件

起草單位是湖南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心與湖南大學(xué)，島津作為標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位參與了標(biāo)準(zhǔn)的驗(yàn)證工作，新標(biāo)準(zhǔn)的正式實(shí)施后，固體廢物的無(wú)機(jī)元素分析除了常規(guī)AA、ICPMS等原子光譜分析外，X射線熒光測(cè)定固體廢物也有標(biāo)準(zhǔn)可依。在現(xiàn)行實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)中，X射線熒光在土壤沉積物、環(huán)境空氣、固體廢物均有相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)。（見(jiàn)下表）

現(xiàn)行X射線熒光光譜法標(biāo)準(zhǔn)

波長(zhǎng)色散X射線熒光對(duì)于AA、ICPMS等儀器而言，最主要的是無(wú)需化學(xué)前處理，通過(guò)壓片制樣就可以分析。標(biāo)準(zhǔn)采用熔融玻璃片和粉末壓片兩種方式。熔融玻璃片法適用于污泥、污染土壤、粉煤灰、尾礦廢石和冶煉爐渣等固體廢物試樣制備，而粉末壓片法適用于污泥、污染土壤及粉煤灰固體廢物試樣制備。

圖 |左：熔融玻璃片制片；右：粉末壓片制樣

制樣小技巧：

1.保證制備樣品的均勻性和一致性。使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和待測(cè)樣品的組成、粒度、制樣條件等盡可能保持一致。這樣才能進(jìn)行準(zhǔn)確的定性、定量分析。

2.選擇適宜的樣品粒度，選用合適的制樣方法。根據(jù)需要，將樣品粉碎至符合分析要求的粒度。同時(shí)，盡管XRF分析通?？刹捎梅勰浩ǎ匾獣r(shí)應(yīng)采用熔融玻璃片法制樣，以基本消除粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng)，保證足夠的分析精密度和準(zhǔn)確度。

3.對(duì)于內(nèi)聚力差、難以成團(tuán)的樣品（如粉煤灰），可以通過(guò)添加適當(dāng)?shù)酿そY(jié)劑（如硼酸或微晶纖維素），增強(qiáng)樣品的團(tuán)聚性，使壓片更均勻。

波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀

XRF-1800

高穩(wěn)定性--安全，低故障

高靈敏度--元素Be~U,濃度ppm~%

BG-FP法--可分析少量樣品、高分子膜厚等

250μm圖像分析功能--元素分布成像分析

新標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍包括測(cè)定污泥、污染土壤、粉煤灰、尾礦廢石和冶煉爐渣等固體廢物，除新標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定的范圍外，那么其他來(lái)源復(fù)雜的固危廢如何分析呢? 新標(biāo)準(zhǔn)要求標(biāo)樣準(zhǔn)確制樣均勻，那么沒(méi)有標(biāo)樣或難以前處理的固危廢又如何分析呢？

作為X射線熒光的另一種類，島津的能量色散型X射線熒光(EDX)可以解決上述問(wèn)題。固危廢行業(yè)的快速定性分析，重金屬及有害元素的篩選分析，主量或特定元素分析，島津的EDX都可以應(yīng)對(duì)。相對(duì)于波長(zhǎng)色散X射線熒光，EDX無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行壓片或熔片的前處理，快速篩選時(shí)無(wú)需標(biāo)樣，雖然輕元素的靈敏度較波長(zhǎng)色散稍微低一些，但作為化學(xué)分析的有利輔助綽綽有余。

能量色散型X射線熒光光譜儀

EDX系列

EDX分析應(yīng)用：

工業(yè)固廢直接分析

油泥直接分析

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