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LC維護(hù)保養(yǎng)篇 ⑥ ELSD開關(guān)機(jī)順序及使用注意事項(xiàng)
蒸發(fā)光散射檢測(cè)器
(EvaporativeLight-scatteringDetector簡(jiǎn)稱ELSD)是通用型檢測(cè)器。
ELSD的響應(yīng)不依賴于樣品的光學(xué)特性,任何揮發(fā)性低于流動(dòng)相的樣品均能被檢測(cè),不受其官能團(tuán)的影響,因而能用于測(cè)定樣品的定性及定量。
>>>原理<<<
首先霧化區(qū)完成霧化,然后進(jìn)入漂移管中流動(dòng)相被蒸發(fā)并冷凝排出,只留下干燥的溶質(zhì)顆粒進(jìn)入檢測(cè)區(qū)再接受光源的照射,這樣光會(huì)被散射并聚焦到光電倍增管 (PMT)以測(cè)量其強(qiáng)度。
因此,使用過程我們要注意以下幾點(diǎn)。
1、 霧化氣要求:氮?dú)饣蚩諝?,儀器使用氣壓范圍:350Kpa。
2、 保證虹吸管有足夠的液體,防止霧化氣逃逸,霧化器的廢液管應(yīng)放置在廢液瓶液面以上防止液封,導(dǎo)致廢液回流進(jìn)漂移管。
3、 禁止使用流動(dòng)相含有不揮發(fā)性的酸、堿、鹽成分,可以梯度洗脫。通常情況下,ELSD 對(duì)于流動(dòng)相組成的要求與LCMS 一致。ELSD 可以使用的流動(dòng)相改性劑包括氨水、醋酸、三氟乙酸或二乙胺。也可以使用醋酸銨或甲酸銨緩沖鹽溶液。如果儀器將長時(shí)間不使用,推薦在最后一次分析后用水沖洗流路。
4、使用完畢后,需要停泵停止流動(dòng)相送液,再通氣30分鐘,將儀器內(nèi)的液體,蒸汽,顆粒吹掃干凈。這一點(diǎn)很重要哦,如果不這樣做,殘留在儀器內(nèi)部的液體,蒸汽,顆粒會(huì)腐蝕銹蝕儀器的內(nèi)部造成基線和出峰異常。
5、 樣品粘度過大或樣品與流動(dòng)相溶解度不好的,要注意維護(hù)噴嘴,使用完成后除清洗色譜柱外,還需要去掉色譜柱連接兩通清洗噴嘴,防止噴嘴堵塞。保證霧化效果倒錐形。
6、 ELSD廢氣排放,保證尾氣不會(huì)泄露到實(shí)驗(yàn)室中。
7、 靈敏度下降或噪聲尖峰的出現(xiàn)很有可能是漂移管污染引起的??梢砸来问褂眉兯掖紱_洗漂移管&檢測(cè)器整個(gè)流路。
8、 靈敏度降低:排查是否為液相問題,特別關(guān)注自動(dòng)進(jìn)樣器等。排除液相的問題,如果響應(yīng)值較低,則檢查光源壽命,必要時(shí)更換光源并調(diào)整the stray light.(需由工程師完成)。
讓我們通過下面的視頻,了解ELSD-LT II 開關(guān)機(jī)順序。