甘肅省藥品檢驗(yàn)研究院渭源路分院 

渭源路分院依托甘肅省藥品檢驗(yàn)研究院，目前主要藥品日常檢驗(yàn)及國家評價(jià)抽驗(yàn)工作；承擔(dān)道地藥材品質(zhì)研究，對甘肅省中藥材種子、種苗繁殖、規(guī)范化種植技術(shù)、外源性有害物質(zhì)殘留等方面開展研究；承擔(dān)甘肅省中藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系的建立；承擔(dān)甘肅道地中藥飲片炮制工藝的研究；承擔(dān)大型精密儀器設(shè)備的日常管理和共享，功能開發(fā)及應(yīng)用等。

使用專家

王麗梅  

主要工作內(nèi)容：長期從事藥品檢驗(yàn)及研究工作

儀器使用時(shí)間：2020年12月-至今

用戶回訪

目前，該設(shè)備已使用近兩年，儀器使用頻率基本處于滿載負(fù)荷，之前基本是做科研項(xiàng)目（藥材重金屬分析，包括藥典未涉及的其它金屬元素），2021年開始承接企業(yè)的委托分析（朱砂、雄黃的價(jià)態(tài)檢測）和藥材及飲片中重金屬有害元素的分析。

因?yàn)槭枪蚕砥脚_，使用人員較多，為此島津售后多次安排工程師上門對不同人員進(jìn)行培訓(xùn)，同時(shí)，對于使用過程中出現(xiàn)的問題，工程師也會(huì)及時(shí)溝通解決，售后保障非常好。該儀器穩(wěn)定性能良好，靈敏度高，是藥品檢驗(yàn)與質(zhì)量控制的重要分析手段。

應(yīng)用分享

 基于HPLC-ICP-MS技術(shù)檢測朱砂中二價(jià)汞含量  

● 應(yīng)用開發(fā)背景

朱砂為我國常用的礦物類藥材，主要化學(xué)成分為天然硫化汞（HgS），其難溶于水，難被人體吸收。現(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明，朱砂中含有的少量可溶性汞（Hg2+ ）能在胃腸道內(nèi)溶解，是朱砂產(chǎn)生毒理作用的主要活性成分。因此，2020年版《中國藥典》朱砂藥品標(biāo)準(zhǔn)中增加了二價(jià)汞檢查項(xiàng)，這為朱砂臨床用藥安全提供了重要保障。

本實(shí)驗(yàn)依據(jù)2020年版《中國藥典》，采用島津HPLC-ICP-MS聯(lián)用儀測定8批朱砂中二價(jià)汞含量，并進(jìn)行加標(biāo)回收率、線性關(guān)系、檢出限等方法學(xué)考察。

以下數(shù)據(jù)及圖譜引自甘肅省藥品檢驗(yàn)研究院，已獲得甘肅省藥品檢驗(yàn)研究院授權(quán)使用。

● 分析儀器及色譜柱

使用儀器：島津LC-20Ai與ICPMS-2030聯(lián)用儀

儀器特點(diǎn)：

高靈敏度、多元素同時(shí)檢測

智能結(jié)果判斷

低運(yùn)行成本消耗

符合法規(guī)的DB、CS版軟件

使用色譜柱：InertSustain C18 (150mm*4.6mm, 5μm)

● 應(yīng)用結(jié)果展示

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法系統(tǒng)適用性良好，二價(jià)汞、甲基汞、乙基汞分離度滿足國家藥品標(biāo)準(zhǔn)要求，見下圖：

二價(jià)汞、甲基汞、乙基汞標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

二價(jià)汞在0.5~50 ng/mL范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，線性回歸系數(shù)大于0.999（見下圖 ），按3倍信噪比計(jì)算得到二價(jià)汞檢出限為0.05 mg/kg。

二價(jià)汞標(biāo)準(zhǔn)曲線

取朱砂粉末（過五號篩）約30mg，精密稱定，加入二價(jià)汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.0 ng/mL），依標(biāo)準(zhǔn)分別用人工胃液和人工腸液制備樣品，各平行6份，并進(jìn)行測定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，樣品經(jīng)人工胃液與人工腸液分別處理后，二價(jià)汞回收率分別為92.6%、93.7%。因此，本方法對于分析朱砂中超痕量二價(jià)汞具有較高的準(zhǔn)確度。

此外，應(yīng)用該方法對市售8批朱砂樣品進(jìn)行測定，測定結(jié)果在60~246 mg/kg之間（見下表），低于標(biāo)準(zhǔn)限度要求0.10%（1000 mg/kg），符合臨床用藥要求。

8批樣品測定結(jié)果

● 結(jié)論

參照《中國藥典》2020年版四部通則2322（2322 汞、砷元素形態(tài)及價(jià)態(tài)測定法），使用島津LC-ICP-MS 2030對朱砂中二價(jià)汞含量進(jìn)行了分析。試驗(yàn)結(jié)果表明：該方法方法學(xué)指標(biāo)滿足檢驗(yàn)要求，適用于朱砂中價(jià)態(tài)汞含量的測定。

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