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淺述耶拿石墨管的使用技巧

閱讀：2045 發(fā)布時(shí)間：2022-2-17
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　　耶拿石墨管由高純石墨粉通過特定工藝壓制成的石墨制品，石墨粉質(zhì)軟，黑灰色；有油膩感，可污染紙張。其作用：原子吸收光譜法是依椐處于氣態(tài)的被測元素基態(tài)原子對該元素的原子共振輻射有強(qiáng)烈的吸收作用而建立的。該法具有檢出限低準(zhǔn)確度高，選擇性好,分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。在溫度吸收光程，進(jìn)樣方式等實(shí)驗(yàn)條件固定時(shí)，樣品產(chǎn)生的待測元素相基態(tài)原子對作為銳線光源的該元素的空心陰極燈所輻射的單色光產(chǎn)生吸收，其吸光度（A）與樣品中該元素的濃度（C）成正比。即 A=KC 式中，K為常數(shù)。據(jù)此，通過測量標(biāo)準(zhǔn)溶液及未知溶液的吸光度，又巳知標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，可作標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得未知液中待測元素濃度。

　　耶拿石墨管的使用技巧：
　　1、循環(huán)水必須壓力在0.6-1.5Mpa壓力之間才行。
　　2、當(dāng)石墨錐已使用過，在裝進(jìn)橫向加熱平臺(tái)石墨管之前應(yīng)將石墨錐與橫向加熱平臺(tái)石墨管接觸處用擠往酒精的棉棒進(jìn)行清潔處理，而后將橫向加熱平臺(tái)石墨管裝進(jìn)石墨爐中，校正進(jìn)樣孔。
　　3、啟動(dòng)原子吸收橫向加熱平臺(tái)石墨管事先設(shè)計(jì)好的空燒程序，對橫向加熱平臺(tái)石墨管進(jìn)行空燒，使橫向加熱平臺(tái)石墨管空燒的吸收值近似一個(gè)很小的吸收值或者為零。
　　4、調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器毛細(xì)管插進(jìn)橫向加熱平臺(tái)石墨管內(nèi)的深度。以空缺液滴的下端剛剛接觸到橫向加熱平臺(tái)石墨管的內(nèi)壁，而同時(shí)液滴上端也脫離進(jìn)樣毛細(xì)管，以此為準(zhǔn)。
　　5、石墨爐用的保護(hù)氣體應(yīng)該采用高純度（≥99.99%）的惰性氣體氬氣而不采用氮?dú)狻Ｓ捎诘獨(dú)馐勾蠖鄶?shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與橫向加熱平臺(tái)石墨管的碳天生有毒的CN分子，產(chǎn)生嚴(yán)重的分子發(fā)射和背景吸收。同時(shí)橫向加熱平臺(tái)石墨管的壽命也比使用氬氣做保護(hù)氣體時(shí)要短。
　　6、換一批新橫向加熱平臺(tái)石墨管測定時(shí)，必須先進(jìn)行待測元素的烘干溫度和時(shí)間、灰化溫度和時(shí)間、原子化溫度和時(shí)間的選擇試驗(yàn)，求得待測元素的*溫度和時(shí)間。由于每一批橫向加熱平臺(tái)石墨管的電阻多少會(huì)有差別。
　　7、采用石墨爐測定元素時(shí)，吸收值采用峰面積形式而不采用峰高形式丈量，這樣帶來較小的誤差，而采用峰高丈量時(shí)，影響因素太多，會(huì)帶來較大的誤差。
　　8、測定時(shí)，烘干、灰化、除殘階段，橫向加熱平臺(tái)石墨管內(nèi)氣路、外氣路必須通氬氣保護(hù)；原子化階段時(shí)內(nèi)氣路停氣，加熱時(shí)間一般為2-3秒；測定中高溫原子化元素采用zui大功率加熱，低溫原子化元素采用1秒或0.X秒加熱。

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