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卡爾費(fèi)休水分測定儀測試有機(jī)酸中水分的注意事項(xiàng)

閱讀:3737      發(fā)布時(shí)間:2016-8-18
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卡爾費(fèi)休水分測定儀測試有機(jī)酸中水分的注意事項(xiàng):

羧酸中的水分測定通常沒有問題,強(qiáng)酸在滴定前必須先中和(如加入咪唑),避免卡氏系統(tǒng)PH太低。 

    醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和溴乙酸會(huì)發(fā)生酯化-生成水。這類酸用醛酮用容量法卡氏滴定。

    大部分有機(jī)酸可用容量法或庫倫電量法測定-除了丙酸,在庫侖法分析中會(huì)發(fā)生明顯的酯化反應(yīng)。碳鏈越長,酯化趨勢越大。在室溫下,長鏈羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解??梢陨邷囟雀纳迫芙庑?,或加入增溶劑,這類樣品如硬脂酸和棕櫚酸。

    已測定的有機(jī)酸有:丙酸、丁酸、2-乙基己酸、苯基乙醇酸、苯乙烯酸、乳酸、丙二酸、馬來酸、反丁烯二酸、酒石酸、檸檬酸、苯甲酸、水楊酸、萘羧酸、吲哚羧酸、煙酸、蘋果酸、丙酮酸、乙酰丙酸和磺胺酸。

    甲酸除外,它不僅會(huì)發(fā)生酯化反應(yīng),還會(huì)被卡氏中的碘氧化,需要采用醛酮試劑,樣品量大也發(fā)生副反應(yīng),進(jìn)樣量大1ml。

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