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卡爾費休水分測定儀試劑使用說明

閱讀:2937      發(fā)布時間:2016-9-27
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卡爾費休水分測定儀試劑簡單說明
無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無終點,反應(yīng)連續(xù)進行時,應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時,其實只需要幾分鐘的反應(yīng),卻一直進行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。
PH值過高、樣品堿性過高等,也會引起副反應(yīng),即連續(xù)反應(yīng),而無終點出現(xiàn)。此時,PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值,堿性過高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸。在進行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定),如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色,儀器仍無終點出現(xiàn),應(yīng)視為卡爾費休試劑已失效,即應(yīng)更換試劑。
目前有不含吡啶的卡爾費休試劑問世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題,但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾費休試劑終點的突變較明顯,試劑到終點時的顏色是微棕黃色,根據(jù)經(jīng)驗憑肉眼能預(yù)測到終點即將到來,而不含吡啶的卡爾費休試劑終點的突變不明顯,試劑到終點時的顏色是深棕色。
兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準(zhǔn)確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾費休試劑。

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