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用S-300卡爾費(fèi)休水分測定儀直接測七甲基三硅氧烷中的水分

閱讀:1085      發(fā)布時(shí)間:2022-2-18
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內(nèi)容摘要:七甲基三硅氧烷含有活性很高的硅-氫鍵,是合憃聚醚改性三硅氧烷的基本原料,聚醚改性三硅氧烷是一種特殊結(jié)構(gòu)的表面活性劑,可廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥助劑、涂料助劑等。?

七甲基三硅氧烷含有活性很高的硅-氫鍵,是合憃聚醚改性三硅氧烷的基本原料,聚醚改性三硅氧烷是一種特殊結(jié)構(gòu)的表面活性劑,可廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥助劑、涂料助劑等。因?yàn)樵摌悠?/span>末端硅烷醇基團(tuán)和KF試劑中的甲醇發(fā)生酯化反應(yīng)釋放水分。所以必須采用無甲醇試劑測定此類物質(zhì),并且用采用庫侖法檢測及時(shí)使用醛酮類專用試劑,也具有一定的副反應(yīng),所以該樣品建議采用容量法進(jìn)行檢測。


樹脂通常是指受熱后有軟化或熔融范圍,軟化時(shí)在外力作用下有流動(dòng)傾向,常溫下是固態(tài)、半固態(tài),有時(shí)也可以是液態(tài)的有機(jī)聚合物。廣義上的定義,可以作為塑料制品加工原料的任何高分子化合物都稱為樹脂。

樣品說明

樣品為透明液體,與甲醇有副反應(yīng),采用無甲醇滴定體系。

---儀器配置---

1. S-300全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測定儀;

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑片電極;

4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái);

5.10ml注射器

6. 1ul進(jìn)樣針

7. 分析天平萬分之一

---試劑---

滴定劑:卡爾費(fèi)休水試劑,

溶劑:無水甲醇;

輔助試劑:無;

---儀器參數(shù)---

控制精度:1ul

攪拌速度:20%

輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,滴定延遲。

滴定延時(shí):10秒

終點(diǎn)延時(shí):自動(dòng)

漂移扣除:開啟

漂移值更新:自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對難溶樣品

---檢測方法---

1、用儀器的加液功能向電解池中加入30ml左右無水溶劑。

2、使用打空白功能,將儀器調(diào)整至終點(diǎn)狀態(tài)。

3、使用標(biāo)定功能用10ul的純水標(biāo)定3-5次作為樣品檢測計(jì)算的滴定度。

3、用注射器抽取5gl左右的樣品,,稱量后從反應(yīng)杯進(jìn)樣口注入反應(yīng)杯,并輸入樣品質(zhì)量。按開始鍵

4、儀器測量結(jié)束后,會(huì)自動(dòng)顯示結(jié)果


卡爾費(fèi)休水份測定儀樣品測定記錄

樣品名稱:

七甲基三硅氧烷

環(huán)境濕度:

55%

環(huán)境溫度:

19


漂移校正:0ul/s

滴定度:3.311mg/ml


測定次序

進(jìn)樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時(shí)長

m:s

測定結(jié)果

ppm


1

5846.3

1.059

3.492

2:42

597.3


2

5443.2

0.944

3.112

2:38

581.7


3

5862.0

1.060

3.502

2:53

591.6


平均值 %

590.2


RSD偏差 %

1.3375%












從上述結(jié)果可以看出,該樣品用容量法檢測有這較高的準(zhǔn)確性和較好的重復(fù)性。



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