內(nèi)容摘要：七甲基三硅氧烷含有活性很高的硅-氫鍵，是合憃聚醚改性三硅氧烷的基本原料，聚醚改性三硅氧烷是一種特殊結(jié)構(gòu)的表面活性劑，可廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥助劑、涂料助劑等。?
七甲基三硅氧烷含有活性很高的硅-氫鍵，是合憃聚醚改性三硅氧烷的基本原料，聚醚改性三硅氧烷是一種特殊結(jié)構(gòu)的表面活性劑，可廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥助劑、涂料助劑等。因?yàn)樵摌悠?/span>末端硅烷醇基團(tuán)和KF試劑中的甲醇發(fā)生酯化反應(yīng)釋放水分。所以必須采用無(wú)甲醇試劑測(cè)定此類(lèi)物質(zhì)，并且用采用庫(kù)侖法檢測(cè)及時(shí)使用醛酮類(lèi)專(zhuān)用試劑，也具有一定的副反應(yīng)，所以該樣品建議采用容量法進(jìn)行檢測(cè)。
樹(shù)脂通常是指受熱后有軟化或熔融范圍，軟化時(shí)在外力作用下有流動(dòng)傾向，常溫下是固態(tài)、半固態(tài)，有時(shí)也可以是液態(tài)的有機(jī)聚合物。廣義上的定義，可以作為塑料制品加工原料的任何高分子化合物都稱(chēng)為樹(shù)脂。
樣品說(shuō)明
樣品為透明液體，與甲醇有副反應(yīng)，采用無(wú)甲醇滴定體系。 |
---儀器配置---
1. S-300全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀； 2. 全封閉安全滴定池組件； 3. 雙鉑片電極； 4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)； | 5.10ml注射器 6. 1ul進(jìn)樣針 7. 分析天平萬(wàn)分之一 |
---試劑---
滴定劑：卡爾費(fèi)休水試劑， 溶劑：無(wú)水甲醇； | 輔助試劑：無(wú)； |
---儀器參數(shù)---
控制精度：1ul 攪拌速度：20% 輔助功能：方法保存，結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ)，設(shè)備檢定，滴定延遲。 | 滴定延時(shí)：10秒 終點(diǎn)延時(shí)：自動(dòng) 漂移扣除：開(kāi)啟 漂移值更新：自動(dòng) 延時(shí)設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品 |
---檢測(cè)方法---
1、用儀器的加液功能向電解池中加入30ml左右無(wú)水溶劑。 2、使用打空白功能，將儀器調(diào)整至終點(diǎn)狀態(tài)。 3、使用標(biāo)定功能用10ul的純水標(biāo)定3-5次作為樣品檢測(cè)計(jì)算的滴定度。 3、用注射器抽取5gl左右的樣品，，稱(chēng)量后從反應(yīng)杯進(jìn)樣口注入反應(yīng)杯，并輸入樣品質(zhì)量。按開(kāi)始鍵 4、儀器測(cè)量結(jié)束后，會(huì)自動(dòng)顯示結(jié)果 |
卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄
樣品名稱(chēng)： | 七甲基三硅氧烷 | 環(huán)境濕度： | 55% | ||||||
環(huán)境溫度： | 19℃ | ||||||||
漂移校正：0ul/s | 滴定度：3.311mg/ml | ||||||||
測(cè)定次序 | 進(jìn)樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s | 測(cè)定結(jié)果 ppm | ||||
1 | 5846.3 | 1.059 | 3.492 | 2:42 | 597.3 | ||||
2 | 5443.2 | 0.944 | 3.112 | 2:38 | 581.7 | ||||
3 | 5862.0 | 1.060 | 3.502 | 2:53 | 591.6 | ||||
平均值 %： | 590.2 | ||||||||
RSD偏差 %： | 1.3375% | ||||||||
從上述結(jié)果可以看出，該樣品用容量法檢測(cè)有這較高的準(zhǔn)確性和較好的重復(fù)性。
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