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空氣樣品中的醛酮的分析——更快速準(zhǔn)確的HPLC方法

閱讀:2111發(fā)布時(shí)間:2018-4-10

基線分離確保準(zhǔn)確測定空氣 樣品中常見的15種醛和酮。

Raptor L C柱十分鐘給出結(jié) 果而不 是 以小時(shí)計(jì)增加樣品通量

Restek認(rèn)證的專門測試環(huán)境空 氣和汽車排放的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 

準(zhǔn)確分析空氣樣品中的醛酮,是控制大氣污染、保護(hù)人類健康的監(jiān)測項(xiàng)目的重要組成部分。這些空氣中的羰基來自工業(yè)和汽車排放,是煙霧的臭氧前體,與呼吸道和肺部疾病密切相關(guān)。此外,特定的羰基化合物——甲醛和乙醛——已被確定為已知或可疑致癌物。在分析前,由填充有涂覆2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅膠的采樣管采集的醛和酮轉(zhuǎn)化為腙衍生物。然后,醛/酮的DNPH衍生物用溶劑從取樣管洗脫,進(jìn)行HPLC-UV分析測定。通常情況下,羰基的LC方法需要分析時(shí)間長(通常超過一個(gè)小時(shí)),且經(jīng)常對某些醛/酮的DNPH衍生物沒有足夠的分辨率。

為了幫助實(shí)驗(yàn)室提高分析速度和精度在空氣中醛酮類化合物的分析,Restek開發(fā)了新的色譜方法,包括LC柱、儀器條件和認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在短短的幾分鐘實(shí)現(xiàn)醛/酮的DNPH衍生物的基線分離,提高實(shí)驗(yàn)室分析空氣中醛酮類化合物的速度和精度。例如,EPA方法TO-11A采用傳統(tǒng)的C18色譜柱分析空氣中的醛酮,分析時(shí)間超過一個(gè)小時(shí),但acrolein和丙酮部分重疊,鄰、間、對-甲基苯甲醛異構(gòu)體不能*分離。相比之下,按下列條件,使用Raptor C18柱, 所有的15種羰基化合物——包括甲基苯甲醛異構(gòu)體群——在14分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)基線分離。

同樣,方法CARB 1004分析空氣中的醛酮需要非常長的分析時(shí)間;事實(shí)上,這種方法需要兩個(gè)獨(dú)立的色譜分析以量化所有化合物。首先用串聯(lián)的兩柱進(jìn)行37分鐘的分析,即使這樣,2-丁酮和丁醛仍會重疊。要定量這兩種化合物,需要用不同的色譜柱進(jìn)行另一個(gè)30分鐘的色譜分析,因甲醛會與一個(gè)非羰基化合物共洗脫,這個(gè)分析也不能用于定量所有化合物。同樣,CARB 1004 醛/酮的DNPH衍生物可以用下列的第二種Restek方法完*,使用Raptor ARC-18柱8.5分鐘快速分析——用一根色譜柱節(jié)約8倍分析時(shí)間。
這兩個(gè)Restek的方法都是采用常規(guī)的400 bar 色譜系統(tǒng)。使用Raptor LC柱和Restek的空氣中醛酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),相比傳統(tǒng)的色譜柱和方法,實(shí)現(xiàn)空氣中醛酮的快速、分析,提高了樣品通量。


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