液相色譜柱的保護

閱讀：663發(fā)布時間：2021-11-8

　　1. 液相色譜柱的平衡

　　反相液相色譜柱在乙腈/水中保存，經(jīng)工廠檢驗。柱應用甲醇或乙腈柱體積的10-20倍洗滌。請確保在樣品分析中使用的流動相和乙腈/水是相容的。每天有足夠的時間來平衡液相柱和流動相，您將在處理問題時獲得大的“補償”，您的液相柱的使用壽命將變得更長！業(yè)務(wù)步驟：

　　使用流動相平衡液相色譜柱，流速在平衡開始時緩慢增加，直到達到穩(wěn)定的基線(如果緩沖鹽或離子對試劑的流速較低，則需要較長的時間來平衡)。

　　如果活性相含有緩沖鹽，則應注意純水的“過渡”，即需要用純水沖刷30分鐘以上才能開始日常分析。分析后，需要用純水清洗柱30分鐘，除去鹽緩沖液，然后用甲醇沖洗柱30分鐘。

　　2. 液相色譜柱的再生

　　對于長期液相色譜柱，柱效率往往降低(理論塔板數(shù)減少)。液相色譜柱可以再生，在有條件的實驗室中，應該使用廉價的泵來再生色譜柱。

　　建議用來沖刷柱子的溶劑體積

　　液相色譜柱的大小。柱體積中所用溶劑的體積。

　　125-4mm 1.6ml 30ml

　　250-4 mm 3.2ml 60ml

　　250-10mm 20ml 400ml

　　挑選再生辦法：

　　極性固定相(如Si，NH2* ，DIOL基色譜填料)的再生：　　正庚烷→氯仿→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水**

　　非極性固定相(如反相色譜填料RP-18、RP-8、CN等)的再生：水/乙腈/氯仿(或異丙醇)/乙腈/水

　　當NH2改性的液相色譜柱再生時，由于NH2可能以銨離子的形式存在，洗滌后應先用0.1M氨洗，再用水洗，直至堿液*排出。

　　0.05M稀硫酸可用于凈化被污染的液相色譜柱。如果有機溶劑/水的簡單處理不能*去除吸附在硅膠表面的雜質(zhì)，則洗滌后用0.05m的稀硫酸進行洗滌是非常有效的。

　　3. 液相色譜柱的保護

　　用柱前保護分析柱(硅膠在極性活性相/離子活性相中有一定的溶解度)

　　大多數(shù)反相液相色譜柱的pH穩(wěn)定尺度為2~7.5，盡量不超過液相色譜柱的pH尺度。

　　防止活動相組成及極性的劇烈改變

　　活動相運用前有必要經(jīng)脫氣和過濾處理

　　如果使用極性或離子緩沖溶液作為活性相，則在測試結(jié)束時，色譜柱應清洗干凈，并儲存在甲醇或乙腈中。

　　氯化物的溶劑對它有一定的腐蝕性。因此，需要注意的是，為了防止腐蝕，柱和連接管在很長一段時間內(nèi)不能保持這樣的溶劑。

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