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糖衍生化后的GC-MS分析 (2):EZGC庫和方法優(yōu)化

閱讀:298發(fā)布時(shí)間:2025-1-16

Restek 帶大家初步探索了糖的 GC-MS 分析,大家已深感方法開發(fā)面臨諸多難點(diǎn),而不斷試錯(cuò)又帶來了高昂的時(shí)間和經(jīng)濟(jì)成本。


那么有沒有什么工具能有效幫助我們減輕實(shí)驗(yàn)分析工作中的重?fù)?dān),降低成本、提高效率呢?今天,Restek 就為大家?guī)砹?/p>


在線、即時(shí)、免費(fèi)...

buff 疊滿的神助攻??!


強(qiáng)大的 Pro EZGC

在廣泛的研究應(yīng)用中,研究人員普遍一直使用 225 型固定相的色譜柱,如 Rtx-225,來分離糖的EtOx/TMS-、EtOx/TFA- 和醛糖醇乙酸酯衍生物。


糖衍生化后的GC-MS分析 (2):EZGC庫和方法優(yōu)化


為了助力這些研究工作,Restek 在 Pro EZGC 氣相色譜模擬軟件中添加了衍生糖庫。現(xiàn)在,您可以根據(jù) Rtx-225 柱的尺寸,在 Pro EZGC 模擬軟件上完成在線優(yōu)化 GC 參數(shù)和分離,而無需在儀器上進(jìn)行任何試錯(cuò)運(yùn)行!考慮到這些衍生物穩(wěn)定性較差,使用 Pro EZGC 能夠大大減少方法開發(fā)的試錯(cuò)工作,顯著提高研究效率。


操作簡(jiǎn)單,功能強(qiáng)大,免費(fèi)使用!快來和 Restek 一起在線體驗(yàn) Pro EZGC 的非常操作吧!






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在線查找衍生物庫

使用 Pro EZGC 氣相色譜模擬軟件有多容易??jī)H需簡(jiǎn)單的幾個(gè)動(dòng)作即可完成色譜在線模擬(如下圖 1),輕輕松松查找衍生物庫:

使用 Pro EZGC 的“按固定相搜索"功能

選擇 Rtx-225

選擇您的庫

選擇您的目標(biāo)化合物

單擊“模擬"


糖衍生化后的GC-MS分析 (2):EZGC庫和方法優(yōu)化
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糖衍生化后的GC-MS分析 (2):EZGC庫和方法優(yōu)化
糖衍生化后的GC-MS分析 (2):EZGC庫和方法優(yōu)化

圖1:查找衍生糖庫






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在線方法優(yōu)化參考

Pro EZGC 軟件還能為您預(yù)測(cè)峰的分離,并提供優(yōu)化的設(shè)置。它可以根據(jù)儀器情況為您提出修改設(shè)置的建議、或幫助您決定需要選購(gòu)的柱尺寸。如圖 2, 在選擇目標(biāo)化合物后,僅需 3 步即可完成方法優(yōu)化參考:

轉(zhuǎn)到“分析條件"選項(xiàng)

選擇“自定義"按鈕修改設(shè)置

完成方法優(yōu)化后,您還可以保存方法和預(yù)測(cè)的色譜圖,以備將來參考


糖衍生化后的GC-MS分析 (2):EZGC庫和方法優(yōu)化

圖2:調(diào)整色譜柱和 GC 參數(shù)






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在線模擬相關(guān)參數(shù)

在運(yùn)行任何樣品之前,我們都能夠根據(jù)現(xiàn)有的色譜柱來查看這些衍生物的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)。在計(jì)算了確切的長(zhǎng)度后,我們最終所使用的是 29.09m x 0.25mmID x 0.25µm dF 的 Rtx-225(貨號(hào)#14023)。由于檢測(cè)器是 MS,所以我們調(diào)整了出口壓力;為了提高效率,我們通常使用 1.4 mL/min 的氦氣流速;然后讓 Pro EZGC 軟件優(yōu)化柱溫條件中的升溫速率(如圖 3)。

糖衍生化后的GC-MS分析 (2):EZGC庫和方法優(yōu)化

Rtx-225(貨號(hào)#14023)




糖衍生化后的GC-MS分析 (2):EZGC庫和方法優(yōu)化
糖衍生化后的GC-MS分析 (2):EZGC庫和方法優(yōu)化
糖衍生化后的GC-MS分析 (2):EZGC庫和方法優(yōu)化

圖3:每組糖衍生物在 29.09m x 0.25mmID x 0.25µm dF 的 Rtx-225 色譜柱上優(yōu)化后的運(yùn)行條件,氦氣恒流,1.4 mL/min。




TFA 肟的運(yùn)行時(shí)間最短,且只有一個(gè)共洗脫,使其成為使用 Rtx-225 色譜柱分析時(shí)值得推薦的衍生化方法。然而,TFA 衍生物在室溫下放置太久時(shí)容易分解。TMS 肟需要最長(zhǎng)的運(yùn)行時(shí)間,且會(huì)有兩個(gè)共洗脫峰。然而,它的衍生化程序和衍生物比 TFA 衍生化更寬容。醛糖醇乙酸酯需要更高的洗脫溫度(220℃),可能可以等溫運(yùn)行,但為了最大限度地減少溶劑影響,我們使用 40℃ 作為初始溫度,然后迅速上升到 220℃,獲得了良好的分辨率。然而,醛糖醇乙?;难苌饔糜衅渚窒扌?,因?yàn)椴煌奶强赡墚a(chǎn)生相同的衍生物。




由于糖的應(yīng)用范圍很廣,因此根據(jù)您的具體應(yīng)用,全面考慮衍生化和分離的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)是很重要的。


在實(shí)際上機(jī)實(shí)驗(yàn)之前,先在 Pro EZGC 上進(jìn)行模擬和比較,可以有效為您節(jié)省實(shí)驗(yàn)室的寶貴時(shí)間和資金,并有助于您提前了解在實(shí)驗(yàn)過程中需要克服的困難。如此得力的實(shí)驗(yàn)室助手,還不趕快用起來?





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