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液相色譜分析中消除偽色譜峰的方法
閱讀：2189 發(fā)布時間：2016-9-12
在色譜分析中，好多色譜工作者通常會遇到偽峰的情況，這種現(xiàn)象給正常色譜分析工作帶來了極大的干擾和影響。為解決這個問題，首先必須弄清楚產生偽峰的原因。
zui簡單的情形是所用的流動相在檢測波長下有吸收，而進在此波長下沒有吸收的溶劑，在流動相中會出現(xiàn)“洞穴”，通過色譜柱后出倒峰。
至于偽峰產生的原因，可作如下解釋：
通常樣品（X）和流動相（M）間可能存在兩種作用——協(xié)同的吸著作用和競爭的吸著作用。假設樣品分子X不可檢測（無紫外吸收），流動相組分M可檢測。M常是流動相中的雜質，而X可能是溶解樣品溶劑中的雜質或組分，或者是真實的樣品組分。在協(xié)同吸著作用下，如果tM小于tX，流動相組分首先離開柱，則M以倒峰先離開柱，接著X出正峰；如果M和X的保留時間相反，即tM大于tX，則X先離開柱出倒峰，后流出的M出正峰。
在離子對色譜中是以協(xié)同吸著作用為模式。在反相或正相色譜中是競爭而不是協(xié)同，結果引起不同形式的偽峰：先出的偽峰是正峰，后出的偽峰是倒峰。一旦出現(xiàn)了偽峰，可考慮用下面幾種思路予以糾正：
（1）用純試劑作流動相。以高質量的離子對試劑和緩沖物質配制流動相，各類試劑加和起來應產生zui小的偽峰效應。
（2）用流動相溶解樣品。以其它溶劑溶解樣品可能產生偽峰或導致偽峰的產生，用流動相溶解樣品可減少產生偽峰的幾率。
（3）進zui小體積的樣品溶液。偽峰常與樣品體積成比例，離子對色譜的進樣體積要低于50微升。
（4）預處理好樣品。樣品中的雜質會促成偽峰的出現(xiàn)。
若用上述方法還不能去掉偽峰，則可視作為特殊的干擾峰來處理，即作為特殊的組分。改變色譜條件，使偽峰位置發(fā)生變化，避開被干擾的峰。