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自動(dòng)化液體工作站與手工配液比較
- 前言
本文介紹了一款Orem-2000全自動(dòng)溶液配制儀與常規(guī)玻璃器皿、移液槍進(jìn)行溶液配制的數(shù)據(jù)比較，通過(guò)實(shí)驗(yàn)以及參考相關(guān)的文獻(xiàn)分析了移液過(guò)程中不同方法的各個(gè)環(huán)節(jié)誤差來(lái)源，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明Orem-2000全自動(dòng)溶液配制儀可以滿足常規(guī)溶液配制的標(biāo)準(zhǔn)要求，不但數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠、重復(fù)性好，而且也可以大量節(jié)省實(shí)驗(yàn)室人員的工作時(shí)間、以及實(shí)驗(yàn)室標(biāo)品、化學(xué)試劑的用量。值得推廣。
二、指標(biāo)比較
Orem-2000全自動(dòng)溶液配制儀采用高精密度注射泵來(lái)定量移取固定體積的溶液，注射器體積為1ml，
參照國(guó)標(biāo)JJG196-2006玻璃儀器檢定規(guī)程、JJG646-2006移液器檢定規(guī)程，整理表格比較各項(xiàng)指標(biāo)如下，
容積（ml） | Orem-2000 | 移液管（A級(jí)） | 移液器 | |||
| 允許誤差 ±（%） | 重復(fù)性 ≤（%） | 允許誤差 ±（%） | 重復(fù)性 ≤（%） | 允許誤差 ±（%） | 重復(fù)性 ≤（%） |
0.05 | 1 | 0.5 | ----------- | ------------ | 3 | 1.5 |
0.1 | 0.8 | 0.4 | 2 | ------------ | 2 | 1 |
0.2 | 0.6 | 0.3 | 1.5 | ------------ | 1.5 | 1 |
0.25 | 0.5 | 0.3 | 1.6 | ------------ | 1.5 | 1 |
0.5 | 0.4 | 0.2 | 1 | ------------ | 1 | 0.5 |
1 | 0.4 | 0.2 | 0.8 | ------------ | 1 | 0.5 |
2 | ----------- | ------------ | 0.6 | ------------ | ---------- | --------- |
2.5 | ----------- | ------------ | ----------- | ------------ | 0.5 | 0.2 |
備注：
1、Orem-2000數(shù)據(jù)測(cè)量和計(jì)量校正信息見(jiàn)附件1
2、移液管參照分度吸量管標(biāo)準(zhǔn)
實(shí)驗(yàn)需要的A級(jí)別容量瓶指標(biāo)
容積（ml） | 允許誤差/ml ± |
25 | 0.03 |
100 | 0.1 |
200 | 0.15 |
500 | 0.25 |
1000 | 0.4 |
三、實(shí)驗(yàn)
參照國(guó)標(biāo)GB/T22388-2008三聚氰胺液相色譜檢測(cè)方法，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，以液相作為檢測(cè)工具，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.1實(shí)驗(yàn)試劑
GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水
甲醇：色譜純
乙腈：色譜純
離子對(duì)試劑緩沖液：準(zhǔn)確稱取 2.10 g 檸檬酸和 2.16 g 辛烷磺酸鈉，加入約 980 mL 水溶解，調(diào)
節(jié) pH 至 3.0 后，定容至 1L 備用
三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品：CAS 108-78-01，純度大于 99.0%
三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取 100 mg（到 0.1 mg）三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品于 100 mL 容量瓶
中，用甲醇水溶液溶解并定容至刻度，配制成濃度為 1 mg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
3.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備
Orem-2000全自動(dòng)溶液配制儀、配1ml注射器，Labhands計(jì)量校正（參照ASTM E1154）
A級(jí)別移液管1ml、2ml、已檢定
A級(jí)別容量瓶25ml、100ml、1000ml，已檢定
Eppendorf單通道可調(diào)移液器、量程500-2500ul
梅特勒分析天平XP205(0.01mg)
Agilent1200 液相色譜儀、配備四元梯度泵、二極管陣列檢測(cè)器、柱溫箱
3.3樣品準(zhǔn)備
3.3.1移液管，移液器配制溶液方法如下，稀釋液為離子對(duì)試劑緩沖液-乙腈（90+10，體積比）
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(ug/ml) | 移液管、移液器 |
1000 | 母液 |
80 | 取2ml母液定容到25ml容量瓶 |
40 | 取1ml母液定容到25ml容量瓶 |
20 | 取2ml母液定容到100ml容量瓶 |
2 | 取2ml母液定容到1000ml容量瓶 |
0.8 | 取1ml濃度20ug/ml溶液定容到25ml容量瓶 |
3.3.2 Orem-2000操作流程如下
取1ml左右母液到2ml樣品瓶?jī)?nèi)，蓋緊，
輸入母液濃度和目標(biāo)溶液濃度
根據(jù)界面提示放置密封好的樣品瓶，按開(kāi)始即可。
儀器工作流程如下（A0放置母液、A1、A2、A3、A4、A5為目標(biāo)溶液位置、B1、B2、B3過(guò)渡濃度）
 |
3.4液相色譜條件
色譜柱：SB-C18 250mm×4.6mm，5um
流動(dòng)相：離子對(duì)試劑緩沖液（3.2.10）-乙腈（90+10，體積比）
流速：1ml/min
波長(zhǎng)：240nm
進(jìn)樣量：20ul
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
4.1不同移液方法試劑用量和工作時(shí)間對(duì)比
| Orem-2000 | 移液管+容量瓶 | 移液器+容量瓶 |
標(biāo)準(zhǔn)品用量（ml） | 0.4 | 7 | 7 |
稀釋液用量（ml） | 50 | 1175 | 1175 |
配液完成用時(shí)（min） | 12 | 15 | 13 |
配液人工時(shí)間（min） | 3 | 15 | 13 |
清洗人工時(shí)間（min） | 0 | 15 | 0 |
總?cè)斯r(shí)間(min) | 3 | 30 | 13 |
Orem-2000配制溶液比移液管方法節(jié)省人工時(shí)間27分鐘、節(jié)省標(biāo)準(zhǔn)品6.6ml、節(jié)省稀釋液1125ml
Orem-2000配制溶液比移液器方法節(jié)省人工時(shí)間10分鐘、節(jié)省標(biāo)準(zhǔn)品6.6ml、節(jié)省稀釋液1125ml
4.2各溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線
Orem-2000標(biāo)準(zhǔn)曲線R2=0.999659；移液器標(biāo)準(zhǔn)曲線R2=0.993672；移液管標(biāo)準(zhǔn)曲線R2=0.999115
五、移液過(guò)程誤差因素總結(jié)
參照國(guó)標(biāo)JJG196-2006玻璃儀器檢定規(guī)程、JJG646-2006移液器檢定規(guī)程、ISO8655-6移液器標(biāo)準(zhǔn)、ASTM E1154活塞式容量測(cè)量?jī)x標(biāo)準(zhǔn)等文獻(xiàn)總結(jié)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過(guò)程中的影響因素如下：
影響因素 | Orem-2000 | 移液器 | 移液管 |
氣壓變化 | 沒(méi)有影響 | 有影響，誤差可達(dá)0.2% | 沒(méi)有影響 |
被移取液體與水密度不同 | 沒(méi)有影響 | 有影響，誤差可達(dá)1% | 沒(méi)有影響 |
被移取液體與水的水汽壓力不同 | 沒(méi)有影響 | 有影響，誤差可達(dá)2%，參閱ISO8655-6 | 有影響，需要充分預(yù)潤(rùn)濕管嘴 |
被取液體的粘性、表面流動(dòng)性 | 有影響，需要調(diào)整吸吐液速度 | 有影響 | 有影響，增加吸液和放液等待時(shí)間 |
活塞系統(tǒng)漏液 | 有影響 | 有影響 | 無(wú) |
取液過(guò)程不均勻（指同一次取液時(shí)快時(shí)慢） | 沒(méi)有影響，注射泵速度均勻 | 有影響，誤差可達(dá)1.5% | 有影響 |
吸液管嘴在待取液體內(nèi)的深度和角度 | 沒(méi)有影響 | 影響誤差可達(dá)1%，操作規(guī)范參閱ISO8655-6 | 有影響 |
移液嘴與容器內(nèi)壁擦拭方法不正確 | 沒(méi)有影響 | 有影響，誤差可達(dá)3%，操作規(guī)范參閱ISO8655-6 | 有影響 |
管嘴沒(méi)有預(yù)潤(rùn)濕或測(cè)試區(qū)周?chē)諝鉂穸劝l(fā)生變化 | 沒(méi)有影響 | 有影響，誤差可達(dá)2%操作規(guī)范參閱ISO8655-6 | 有影響 |
溶液混合后體積定容 | 影響很小，不同溶劑混合后體積變化不同，詳細(xì)信息參考附件2 | 影響很?。▉?lái)源于容量瓶刻度誤差和讀數(shù)誤差） | 影響很?。▉?lái)源于容量瓶刻度誤差和讀數(shù)誤差） |
交叉污染 | 影響很小，溶劑自動(dòng)清洗程序可將污染降到zui低 | 更換吸嘴，沒(méi)有影響 | 如果重復(fù)使用有影響 |
附件1
Orem-2000 數(shù)據(jù)測(cè)量與校正
Labhands工廠對(duì)Orem-2000全自動(dòng)溶液配制儀產(chǎn)品的檢測(cè)和計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)參照ASTM E1154活塞式容量測(cè)量?jī)x標(biāo)準(zhǔn)，用戶可以根據(jù)自己的需要自行設(shè)定吸吐液速度、體積等參數(shù)來(lái)獲取*的準(zhǔn)確度和精密度，每一臺(tái)新儀器在產(chǎn)品手冊(cè)中都有Labhands的質(zhì)量部門(mén)針對(duì)此臺(tái)儀器的測(cè)試數(shù)據(jù)報(bào)告。
- 實(shí)驗(yàn)環(huán)境、設(shè)備、試劑
1.1天平 梅特勒XP205分析天平 測(cè)量范圍220g、可讀性0.01mg 已檢定
1.2放置天平的試驗(yàn)臺(tái)為或等同，附近避免強(qiáng)光
1.3溫度計(jì)，已檢定
1.4玻璃瓶，容積為測(cè)試液體體積的10到50倍，帶蓋
1.5鉗子或鑷子，用來(lái)轉(zhuǎn)移玻璃瓶
1.6去離子水（脫氣更好），密度值參考JJG196-2006標(biāo)準(zhǔn)
1.7測(cè)試環(huán)境濕度45-75%
1.8測(cè)試環(huán)境溫度20℃變化±0.5℃
1.9天平與移液設(shè)備盡可能近距離放置，保證每個(gè)樣品稱量一致
2、Orem-2000儀器參數(shù)設(shè)置
2.1吸液速度：14（范圍：8-20）
2.2吐液速度：8（范圍：2-20）
2.3方法運(yùn)行前洗針次數(shù)：3（范圍：1-10）
2.4方法運(yùn)行中洗針次數(shù)：2（范圍：1-10）
2.5進(jìn)樣針在樣品瓶?jī)?nèi)深度：12（范圍：2-14）
2.6注射器 1ml
2.7校正因子：0.7%（范圍-3%-3%）
3、本實(shí)驗(yàn)所用Orem-2000儀器參數(shù)測(cè)量，分別移取0.05ml、0.1ml、0.2ml、0.25ml、0.5ml、1ml體積水各稱量6次，參照標(biāo)準(zhǔn)方法計(jì)算數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度和重復(fù)性，水的密度值參考JJG196-2006標(biāo)準(zhǔn)上面提供的數(shù)據(jù)。
體積（ml） | 重量（g） | 平均值（g） | 準(zhǔn)確度（%） | 重復(fù)性（%） |
0.05 | 0.04942 | 0.0498 | -0.68 | 0.47 |
0.04971 | ||||
0.04988 | ||||
0.04979 | ||||
0.05010 | ||||
0.04966 | ||||
0.1 | 0.09933 | 0.0998 | -0.48 | 0.26 |
0.09971 | ||||
0.10011 | ||||
0.09988 | ||||
0.09985 | ||||
0.09976 | ||||
0.2 | 0.19980 | 0.1996 | -0.48 | 0.19 |
0.19981 | ||||
0.19948 | ||||
0.19886 | ||||
0.19992 | ||||
0.19970 | ||||
0.25 | 0.25012 | 0.2496 | -0.44 | 0.22
|
0.24965 | ||||
0.24977 | ||||
0.25008 | ||||
0.24885 | ||||
0.24893 | ||||
0.5 | 0.49904 | 0.4998
| -0.32 | 0.10 |
0.50002 | ||||
0.50046 | ||||
0.49936 | ||||
0.49978 | ||||
0.49987 | ||||
1 | 1.00204 | 1.001 | -0.18 | 0.097 |
1.00186 | ||||
1.00174 | ||||
1.00008 | ||||
1.00025 | ||||
1.00002 |
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