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自動(dòng)化液體工作站與手工配液比較

閱讀:2866        發(fā)布時(shí)間:2015-12-30
  • 前言

本文介紹了一款Orem-2000全自動(dòng)溶液配制儀與常規(guī)玻璃器皿、移液槍進(jìn)行溶液配制的數(shù)據(jù)比較,通過(guò)實(shí)驗(yàn)以及參考相關(guān)的文獻(xiàn)分析了移液過(guò)程中不同方法的各個(gè)環(huán)節(jié)誤差來(lái)源,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明Orem-2000全自動(dòng)溶液配制儀可以滿足常規(guī)溶液配制的標(biāo)準(zhǔn)要求,不但數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠、重復(fù)性好,而且也可以大量節(jié)省實(shí)驗(yàn)室人員的工作時(shí)間、以及實(shí)驗(yàn)室標(biāo)品、化學(xué)試劑的用量。值得推廣。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

二、指標(biāo)比較

Orem-2000全自動(dòng)溶液配制儀采用高精密度注射泵來(lái)定量移取固定體積的溶液,注射器體積為1ml,

參照國(guó)標(biāo)JJG196-2006玻璃儀器檢定規(guī)程、JJG646-2006移液器檢定規(guī)程,整理表格比較各項(xiàng)指標(biāo)如下,

容積(ml

Orem-2000

移液管(A級(jí))

移液器

 

允許誤差

±%

重復(fù)性

%

允許誤差

±%

重復(fù)性

%

允許誤差

±%

重復(fù)性

%

0.05

1

0.5

-----------

------------

3

1.5

0.1

0.8

0.4

2

------------

2

1

0.2

0.6

0.3

1.5

------------

1.5

1

0.25

0.5

0.3

1.6

------------

1.5

1

0.5

0.4

0.2

1

------------

1

0.5

1

0.4

0.2

0.8

------------

1

0.5

2

-----------

------------

0.6

------------

----------

---------

2.5

-----------

------------

-----------

------------

0.5

0.2

備注:

1Orem-2000數(shù)據(jù)測(cè)量和計(jì)量校正信息見(jiàn)附件1

2、移液管參照分度吸量管標(biāo)準(zhǔn)

 

實(shí)驗(yàn)需要的A級(jí)別容量瓶指標(biāo)

容積(ml

允許誤差/ml  ±

25

0.03

100

0.1

200

0.15

500

0.25

1000

0.4

 

 

 

 

 

 

 

 

 

三、實(shí)驗(yàn)

參照國(guó)標(biāo)GB/T22388-2008三聚氰胺液相色譜檢測(cè)方法,配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,以液相作為檢測(cè)工具,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.1實(shí)驗(yàn)試劑

GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水

甲醇:色譜純

乙腈:色譜純

離子對(duì)試劑緩沖液:準(zhǔn)確稱取 2.10 g 檸檬酸和 2.16 g 辛烷磺酸鈉,加入約 980 mL 水溶解,調(diào)

節(jié) pH 3.0 后,定容至 1L 備用

三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品:CAS 108-78-01,純度大于 99.0%

三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取 100 mg(到 0.1 mg)三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品于 100 mL 容量瓶

中,用甲醇水溶液溶解并定容至刻度,配制成濃度為 1 mg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

3.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備

Orem-2000全自動(dòng)溶液配制儀、配1ml注射器,Labhands計(jì)量校正(參照ASTM  E1154

A級(jí)別移液管1ml、2ml、已檢定

A級(jí)別容量瓶25ml、100ml、1000ml,已檢定

Eppendorf單通道可調(diào)移液器、量程500-2500ul

梅特勒分析天平XP205(0.01mg)

Agilent1200 液相色譜儀、配備四元梯度泵、二極管陣列檢測(cè)器、柱溫箱

3.3樣品準(zhǔn)備

3.3.1移液管,移液器配制溶液方法如下,稀釋液為離子對(duì)試劑緩沖液-乙腈(90+10,體積比)

標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(ug/ml)

移液管、移液器

1000

母液

80

2ml母液定容到25ml容量瓶

40

1ml母液定容到25ml容量瓶

20

2ml母液定容到100ml容量瓶

2

2ml母液定容到1000ml容量瓶

0.8

1ml濃度20ug/ml溶液定容到25ml容量瓶

3.3.2 Orem-2000操作流程如下

1ml左右母液到2ml樣品瓶?jī)?nèi),蓋緊,

輸入母液濃度和目標(biāo)溶液濃度

根據(jù)界面提示放置密封好的樣品瓶,按開(kāi)始即可。

儀器工作流程如下(A0放置母液、A1、A2、A3、A4、A5為目標(biāo)溶液位置、B1、B2B3過(guò)渡濃度)

 

 
 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3.4液相色譜條件

色譜柱:SB-C18 250mm×4.6mm,5um

流動(dòng)相:離子對(duì)試劑緩沖液(3.2.10-乙腈(90+10,體積比)

流速:1ml/min

波長(zhǎng):240nm

進(jìn)樣量:20ul

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1不同移液方法試劑用量和工作時(shí)間對(duì)比

 

Orem-2000

移液管+容量瓶

移液器+容量瓶

標(biāo)準(zhǔn)品用量(ml

0.4

7

7

稀釋液用量(ml

50

1175

1175

配液完成用時(shí)(min

12

15

13

配液人工時(shí)間(min

3

15

13

清洗人工時(shí)間(min

0

15

0

總?cè)斯r(shí)間(min)

3

30

13

  Orem-2000配制溶液比移液管方法節(jié)省人工時(shí)間27分鐘、節(jié)省標(biāo)準(zhǔn)品6.6ml、節(jié)省稀釋液1125ml

  Orem-2000配制溶液比移液器方法節(jié)省人工時(shí)間10分鐘、節(jié)省標(biāo)準(zhǔn)品6.6ml、節(jié)省稀釋液1125ml

 

4.2各溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線

Orem-2000標(biāo)準(zhǔn)曲線R2=0.999659;移液器標(biāo)準(zhǔn)曲線R2=0.993672;移液管標(biāo)準(zhǔn)曲線R2=0.999115

 

 

 

 

 

 

五、移液過(guò)程誤差因素總結(jié)

參照國(guó)標(biāo)JJG196-2006玻璃儀器檢定規(guī)程、JJG646-2006移液器檢定規(guī)程、ISO8655-6移液器標(biāo)準(zhǔn)、ASTM E1154活塞式容量測(cè)量?jī)x標(biāo)準(zhǔn)等文獻(xiàn)總結(jié)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過(guò)程中的影響因素如下:

影響因素

Orem-2000

移液器

移液管

氣壓變化

沒(méi)有影響

有影響,誤差可達(dá)0.2%

沒(méi)有影響

被移取液體與水密度不同

沒(méi)有影響

有影響,誤差可達(dá)1%

沒(méi)有影響

被移取液體與水的水汽壓力不同

沒(méi)有影響

有影響,誤差可達(dá)2%,參閱ISO8655-6

有影響,需要充分預(yù)潤(rùn)濕管嘴

被取液體的粘性、表面流動(dòng)性

有影響,需要調(diào)整吸吐液速度

有影響

有影響,增加吸液和放液等待時(shí)間

活塞系統(tǒng)漏液

有影響

有影響

無(wú)

取液過(guò)程不均勻(指同一次取液時(shí)快時(shí)慢)

沒(méi)有影響,注射泵速度均勻

有影響,誤差可達(dá)1.5%

有影響

吸液管嘴在待取液體內(nèi)的深度和角度

沒(méi)有影響

影響誤差可達(dá)1%,操作規(guī)范參閱ISO8655-6

有影響

移液嘴與容器內(nèi)壁擦拭方法不正確

沒(méi)有影響

有影響,誤差可達(dá)3%,操作規(guī)范參閱ISO8655-6

有影響

管嘴沒(méi)有預(yù)潤(rùn)濕或測(cè)試區(qū)周?chē)諝鉂穸劝l(fā)生變化

沒(méi)有影響

有影響,誤差可達(dá)2%操作規(guī)范參閱ISO8655-6

有影響

溶液混合后體積定容

影響很小,不同溶劑混合后體積變化不同,詳細(xì)信息參考附件2

影響很?。▉?lái)源于容量瓶刻度誤差和讀數(shù)誤差)

影響很?。▉?lái)源于容量瓶刻度誤差和讀數(shù)誤差)

交叉污染

影響很小,溶劑自動(dòng)清洗程序可將污染降到zui低

更換吸嘴,沒(méi)有影響

如果重復(fù)使用有影響

 

 

 

附件1

Orem-2000 數(shù)據(jù)測(cè)量與校正

Labhands工廠對(duì)Orem-2000全自動(dòng)溶液配制儀產(chǎn)品的檢測(cè)和計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)參照ASTM E1154活塞式容量測(cè)量?jī)x標(biāo)準(zhǔn),用戶可以根據(jù)自己的需要自行設(shè)定吸吐液速度、體積等參數(shù)來(lái)獲取*的準(zhǔn)確度和精密度,每一臺(tái)新儀器在產(chǎn)品手冊(cè)中都有Labhands的質(zhì)量部門(mén)針對(duì)此臺(tái)儀器的測(cè)試數(shù)據(jù)報(bào)告。

  1. 實(shí)驗(yàn)環(huán)境、設(shè)備、試劑

1.1天平 梅特勒XP205分析天平 測(cè)量范圍220g、可讀性0.01mg 已檢定

1.2放置天平的試驗(yàn)臺(tái)為或等同,附近避免強(qiáng)光

1.3溫度計(jì),已檢定

1.4玻璃瓶,容積為測(cè)試液體體積的1050倍,帶蓋

1.5鉗子或鑷子,用來(lái)轉(zhuǎn)移玻璃瓶

1.6去離子水(脫氣更好),密度值參考JJG196-2006標(biāo)準(zhǔn)

1.7測(cè)試環(huán)境濕度45-75%

1.8測(cè)試環(huán)境溫度20變化±0.5

1.9天平與移液設(shè)備盡可能近距離放置,保證每個(gè)樣品稱量一致

2、Orem-2000儀器參數(shù)設(shè)置

   2.1吸液速度:14(范圍:8-20

   2.2吐液速度:8(范圍:2-20

   2.3方法運(yùn)行前洗針次數(shù):3(范圍:1-10

   2.4方法運(yùn)行中洗針次數(shù):2(范圍:1-10

   2.5進(jìn)樣針在樣品瓶?jī)?nèi)深度:12(范圍:2-14

2.6注射器 1ml

2.7校正因子:0.7%(范圍-3%-3%

 

3、本實(shí)驗(yàn)所用Orem-2000儀器參數(shù)測(cè)量,分別移取0.05ml、0.1ml0.2ml、0.25ml、0.5ml1ml體積水各稱量6次,參照標(biāo)準(zhǔn)方法計(jì)算數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度和重復(fù)性,水的密度值參考JJG196-2006標(biāo)準(zhǔn)上面提供的數(shù)據(jù)。

 

體積(ml

重量(g

平均值(g

準(zhǔn)確度(%

重復(fù)性(%

0.05

0.04942

0.0498

-0.68

0.47

0.04971

0.04988

0.04979

0.05010

0.04966

0.1

0.09933

0.0998

-0.48

0.26

0.09971

0.10011

0.09988

0.09985

0.09976

0.2

0.19980

0.1996

-0.48

0.19

0.19981

0.19948

0.19886

0.19992

0.19970

0.25

0.25012

0.2496

-0.44

0.22

 

0.24965

0.24977

0.25008

0.24885

0.24893

0.5

0.49904

0.4998

 

-0.32

0.10

0.50002

0.50046

0.49936

0.49978

0.49987

1

1.00204

1.001

-0.18

0.097

1.00186

1.00174

1.00008

1.00025

1.00002

 

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