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更新時(shí)間:2024-03-13 10:10:51瀏覽次數(shù):460次
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主要用途 | 適合于吸附各類中藥成分 |
AB-8非極性大孔樹脂吸附動(dòng)力學(xué)性能良好;D101大孔離子交換樹脂,左金丸的大孔樹脂純化工藝。方法:以總生物堿、鹽酸小檗堿、吳茱萸堿的吸附-洗脫率為指標(biāo),采用單因素試驗(yàn)考察上樣液質(zhì)量濃度、徑高比、洗脫劑等對(duì)左金丸大孔樹脂純化工藝的影響。純化工藝為上樣液質(zhì)量濃度0.14g/mL,樹脂柱徑高比1︰10,上樣量與樹脂體積比1︰2.4(吸附3h),加2BV水洗除雜,用7BV70%乙醇洗脫,收集洗脫液。該純化工藝合理、穩(wěn)定,可推廣于大生產(chǎn)應(yīng)用。AB-8大孔吸附樹脂法分離純化槐米水提取物中的蘆丁,利用紫外分光光度法測(cè)量蘆丁的濃度,計(jì)算其收率和含量??疾炝思訕訒r(shí)吸附液體積、pH值、流速以及洗脫時(shí)解吸液濃度、溫度、流速等因素對(duì)蘆丁收率的影響。大孔吸附樹脂純化槐米中蘆丁的條件為:加樣時(shí)吸附液體積為1900mL,pH值為4~5,吸附液流速10mL/min;洗脫時(shí)采用70%的酒精水溶液作解吸液,解吸溫度為70℃,流速為10mL/min左右。獲得的蘆丁產(chǎn)品相對(duì)于原料槐米的收率為17.6%,含量為99.06%。采用柱層析法對(duì)蛋黃卵磷脂純化工藝進(jìn)行研究。從3種吸附介質(zhì)中篩選出AB-8大孔吸附樹脂為蛋黃卵磷脂的純化樹脂,并通過靜態(tài)試驗(yàn)得到其對(duì)蛋黃卵磷脂的大吸附率為92. 2%,靜態(tài)吸附時(shí)間是60 min。經(jīng)過中壓制備色譜分離,采用干法上樣,用體積分?jǐn)?shù)95%的乙醇洗脫,可得到蛋黃卵磷脂的純化倍數(shù)為4倍,純度達(dá)到83. 1%,回收率為97. 04%。AB-8大孔吸附樹脂使用50個(gè)操作周期時(shí),卵磷脂吸附率仍在80%以上。AB-8大孔吸附樹脂純化蛋黃卵磷脂具有純化倍數(shù)高、回收率高、時(shí)間短、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。AB-8大孔樹脂初步分離純化綠豆皮黃酮。分別對(duì)上樣條件和洗脫條件進(jìn)行優(yōu)化,考察上樣液質(zhì)量濃度、上樣液pH值、上樣流速、以及洗脫劑體積分?jǐn)?shù)、洗脫劑用量、洗脫流速對(duì)吸附解吸性能的影響,終確定AB-8大孔樹脂的分離純化綠豆皮黃酮工藝為上樣液質(zhì)量濃度1.5 mg/m L、上樣液pH 5.0、上樣流速1.0 m L/min;洗脫液乙醇體積分?jǐn)?shù)70%、洗脫劑用量225 m L、洗脫流速2.0 m L/min,在此條件下分離純化,綠豆皮黃酮純度由27.95%提高到62.38%。AB-8非極性大孔樹脂吸附動(dòng)力學(xué)性能良好;經(jīng)紫外-可見光譜掃描,出現(xiàn)黃酮類化合物特征峰帶,經(jīng)紅外光譜掃描,光譜具備黃酮類物質(zhì)特征官能團(tuán),驗(yàn)證了黃酮類物質(zhì)的存在;利用掃描電鏡對(duì)純化前后黃酮類物質(zhì)進(jìn)行微觀分析,得出被包裹的片狀和粉粒狀顆粒大部分被釋放出來,這可能是導(dǎo)致純化后黃酮類化合物純度增高的原因。純化后的綠豆皮黃酮與粗提物相比具有較高的抗氧化能力。?
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