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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的原理與選擇

時(shí)間:2021-5-17閱讀:4344

  卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀一般情況下,有兩種,一種是容量法,一種是庫(kù)侖法,它主要是用來(lái)對(duì)一些材料以及質(zhì)量把關(guān)的,方法就是通過(guò)一定的檢測(cè)方法,按照正規(guī)的檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比,確定該原料是不是質(zhì)量過(guò)關(guān)的,那么接下來(lái)我們就來(lái)簡(jiǎn)單的介紹下它的原理以及選擇吧。

  卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的基本原理

  它是基于與已知水當(dāng)量的卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng),測(cè)定存在于試樣中的任何水分(游離水或結(jié)晶水)的儀器。

  卡爾費(fèi)休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)需一定量的水參加,反應(yīng)式為:

  I2+SO2+3C5H5N+H2O2C5H5NHI+C5H5NSO3

  C5H5NSO3+CH3OHC5H5N·HSO4CH3

  操作一的反應(yīng)是與水作用,操作二的反應(yīng)是使操作一的生成物砒啶三氧化硫絡(luò)合物與甲醇反應(yīng),以促進(jìn)操作一反應(yīng)的進(jìn)行。

  卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀滴定過(guò)程由兩端加上電源的雙鉑電極跟蹤,它從去極化的雙鉑電極所得到的電流信號(hào)來(lái)控制滴定。當(dāng)溶液中只有碘化物存在時(shí),電極極化無(wú)電流通過(guò),而當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)(水反應(yīng)完畢),溶液中游離碘存在,使電極去極化,電流驟增,使一個(gè)電極上的碘(Iˉ)被氧化,而另一個(gè)電極上同樣量的碘(I2)被還原,此時(shí)根據(jù)所消耗的卡爾費(fèi)休試劑量即可計(jì)算出樣品中的含水量。

  卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀試劑的選定

  1、按滴定度選擇

  一般市面上出售的卡爾費(fèi)休試劑的滴定度有1mg/ml、2mg/ml、3-5mg/ml,含水量越低的樣品應(yīng)該選擇滴定越小的試劑。庫(kù)侖法試劑不區(qū)分滴定度。

  滴定劑中含有碘、二氧化硫、咪唑,溶于醇溶液。溶劑可以是甲醇,也可以用易溶解樣品的溶劑與甲醇混合作溶劑。試劑可以存儲(chǔ)約兩年,若試劑存儲(chǔ)在密封瓶中,滴定度大約每年減小0.5mg/mL。市售的單組分試劑有三種濃度規(guī)格:

  5mg/mL,適用于含水量1000ppm~100%的樣品,

  2mg/mL,適用于含水量<1000ppm的樣品,

  1mg/mL,適用于含水量<200ppm的樣品。

  2、按照配方選擇

  有單組份,雙組分,專用試劑,單組份滴定度下降速度快,但是便宜,而且滴定度范圍大;雙組分試劑反應(yīng)速度快,價(jià)格貴,滴定度有限;專用試劑,測(cè)試一些特殊樣品,如醛酮專用試劑

  卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀根據(jù)檢測(cè)的原料不同,采用的方式不同,因此所選取的試劑也是會(huì)有所不同的,所以說(shuō),在選擇的時(shí)候,還是要根據(jù)實(shí)際情況來(lái)決定,不要盲目的操作,否則會(huì)適得其反。

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