　　【鑒別】（1）取本品約25g，加稀硫酸60ml與熱水200ml，加熱并時(shí)時(shí)攪拌，使脂肪酸成油層分出，取油層用沸水洗滌至洗液不顯硫酸鹽的反應(yīng)，收集油層于小燒杯中，在蒸汽浴上溫?zé)嶂劣蛯优c水層*分離，并呈透明狀，放冷，棄去水層，加熱使油層熔化，趁熱濾過，置干燥燒杯中，在105℃干燥20分鐘。依法測定（通則0613），凝點(diǎn)不低于54℃。

　?。?span>2）在脂肪酸組成檢查項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩主峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與對照品溶液兩主峰的保留時(shí)間一致。

　?。?span>3）取本品1.0g，加水25ml與鹽酸5ml，搖勻，加熱，使脂肪酸成油層分出，放冷，取水層，水層顯鈣鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】脂肪酸的酸值　取本品5.0g，加無過氧化物的乙50ml、稀硝酸20ml與水20ml，加熱回流使溶解，放冷，置分液漏斗中靜置分層，分取水層，乙層用水提取兩次，每次5ml，合并上述水層，然后用無過氧化物的乙5ml洗滌水層，將水層置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為氯化物和硫酸鹽的檢查用供試溶液。合并上述乙層，揮干溶劑，于105℃干燥后，依法測定（通則0713），酸值應(yīng)為195～210。

　　氯化物　取脂肪酸的酸值項(xiàng)下制備的檢查用供試溶液1.0ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液10.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.1%）。

　　硫酸鹽取脂肪酸的酸值項(xiàng)下制備的檢查用供試溶液1.0ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.3%）。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過4.0%（通則0831 ）。

　　鎳　取本品0.05g兩份，分別置高壓消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液（精密量取鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水定量稀釋制成每lml中含鎳0.5μg的溶液）0.5ml，同法操作，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在232.0nm的波長處分別測定，應(yīng)符合規(guī)定（0.0005%）。

　　鎘　取本品0.05g兩份，分別置高壓消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液（精密量取鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含鎘0.3μg的溶液）0.5ml，同法操作，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在228.8nm的波長處分別測定，應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）。

　　重金屬　取本品2.5g，置蒸發(fā)皿中，作為供試品管；另取本品0.5g，置另一蒸發(fā)皿中，作為對照品管。分別加25%硝酸鎂乙醇溶液5ml，用短頸漏斗蓋于蒸發(fā)皿上，頸部朝上，在電熱板上低溫加熱30分鐘，再中溫加熱30分鐘，放冷；移開漏斗，對照品管中精密加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml，分別將蒸發(fā)皿熾灼至樣品灰化，放冷，加硝酸10ml，使殘?jiān)芙?，將溶液分別移入兩個(gè)250ml燒杯中，各加高氯酸溶液（7→10）5ml，蒸發(fā)至干，殘?jiān)屑欲}酸2ml，用水淋洗燒杯內(nèi)壁，再蒸發(fā)至干，快干時(shí)旋動燒杯；再加鹽酸2ml，重復(fù)上述操作，放冷后加水約10ml使殘?jiān)芙?；各加酚酞指示?span>1滴，用試液中和至出現(xiàn)粉紅色，再加稀鹽酸至無色；各加稀醋酸lml與少量活性炭，混勻，濾過，濾液置50ml納氏比色管中，用水沖洗濾渣后稀釋至40ml，各加硫代乙酰胺試液1.2ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，搖勻，放置5分鐘后，同置白紙上，自上向下透視，供試品管中顯示的顏色與對照品管比較，不得更深。含重金屬不得過百萬分之十。

　　砷鹽　取本品1.0g，加入稀鹽酸（l→2）5ml與三20ml，劇烈振搖3分鐘，靜置，分離，取水層，加甲基橙指示液1滴，用氨試液調(diào)至中性，加鹽酸5ml與水18ml，依法檢查（通則0822第二法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

　　脂肪酸組成　取本品約0.1g，精密稱定，置錐形瓶中，加14%甲醇溶液5ml，搖勻，加熱回流10分鐘，沿冷凝管加正庚烷4ml，加熱回流10分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液20ml，振搖，靜置分層，取上層液，經(jīng)無水硫酸鈉干燥，精密量取1ml，置10ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以聚乙二醇-20M（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為70℃，維持2分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至240℃，維持5分鐘；進(jìn)樣口溫度為220℃；檢測器溫度為260℃。取棕櫚酸甲酯與硬脂酸甲酯對照品適量，加正庚烷溶解并稀釋制成每lml中分別約含15mg與10mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的分離度應(yīng)大于5.0。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法計(jì)算，含硬脂酸不得少于40%，硬脂酸與棕櫚酸的總和不得少于90%。

　　微生物限度　取本品，依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過103cfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過102cfu，不得檢出大腸埃希菌。

　　【含量測定】取本品約1.2g，精密稱定，置燒瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液50ml，加熱約3小時(shí)直至油層澄清（加熱時(shí)蓋上表面皿以防止濺出），必要時(shí)補(bǔ)充水至初始體積，放冷，濾過，用水洗滌濾器和燒瓶直至對藍(lán)色石蕊試紙不呈酸性，再用試液中和濾液至對藍(lán)色石蕊試紙呈中性。在磁力攪拌器充分?jǐn)嚢柘?，先加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）30ml，再加試液15ml與羥基萘酚藍(lán)指示劑2mg，繼續(xù)用乙二胺四醋酸二鈉滴定液滴定至溶液顯純藍(lán)色。每lml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于2.804mg的CaO。

　　【類別】藥用輔料，潤滑劑和乳化劑等。

国产精品视频一区二区三区四,亚洲av美洲av综合av,99国内精品久久久久久久,欧美电影一区二区三区电影

藥用級硬脂酸鈣標(biāo)準(zhǔn)2020藥典四部

會員登錄

收藏該商鋪

提示