1、適用范圍
適用于豆芽中2,4-D-乙酯，2,4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸(CPA)，2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)，β-萘乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激動素，6-芐基腺嘌呤(6-BA)等10種植物生長調(diào)節(jié)劑的檢測。
2、原理
豆芽中10種植物生長調(diào)節(jié)劑先用酸性乙腈提取,濃縮后用甲醇復(fù)溶,部分經(jīng)QuECHERS試劑盒凈化后用GC/ MS分析2,4-D-乙酯2,4-D-丁酯。另一部分經(jīng)MCS固相萃取柱凈化，先用5mL甲醇洗脫得組分1，再用5%氨化甲醇洗脫得組分2；組分1濃縮后用10%三*化硼甲醇溶液甲酯化，提取后GC/MS測定4-氯苯氧乙酸、β-萘乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸，組分2濃縮后用GC/ MS測定多效唑、激動素、6-芐基腺嘌呤。
3、提取步驟
(1) 稱取搗碎的均質(zhì)豆芽10.0 g于50 mL離心管中，加入20 mL乙腈、40 μL甲酸，渦旋混勻1 min，超聲提取30 min，8000 r/min離心5 min。
(2) 上清液轉(zhuǎn)移至另一支50 mL離心管，加入3.0 g氯化鈉，渦旋混勻，8000 r/min離心5 min。
(3) 吸出乙腈層，用1 g無水硫酸鈉脫水后收集到圓底燒瓶，50 oC水浴真空濃縮至溶液量少于0.5 mL，圓底燒瓶加入2 mL甲醇超聲溶解。
QuEChERS凈化管：00537-20020，規(guī)格300 mg/2ml(含MgSO4 150mg、PSA 50 mg、C18E 50 mg和石墨化碳 50 mg)
具體前處理凈化步驟
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5、色譜和質(zhì)譜條件
(1) 氣質(zhì)聯(lián)用
DB-5MS毛細管色譜柱(30 m*0.25mm*0.25 μm)；進樣口溫度260；柱溫：初溫80，保持1min，10/min升至300后運行2min；載氣是氦氣，純度99.999%，流速1mL/min；進樣量1，電離方式：EI源，70eV；離子源溫度：230；不分流；掃描范圍：m/Z 35-450
(2) 液相色譜
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18, 4.6×250 mm, 5 µm；
流動相：甲醇-水(55:45 V/V，甲酸調(diào)pH=3.0)；
流速：1.0 mL/min；
柱溫：35℃；
檢測波長：272 nm
進樣量：20 µL
6.液相色譜圖或加標回收率結(jié)果
|
圖1：三種標準品色譜圖（從左到右分別為：吲哚乙酸、吲哚丁酸、β-萘乙酸，進樣濃度為：1µg/mL）
圖2：豆芽實際樣品色譜圖
圖3： 豆芽加標色譜圖進樣（濃度為：1µg/g）
表1：加標回收率測定結(jié)果
樣品名稱 | 加標含量(mg/kg) | 吲哚乙酸回收率(%) | 吲哚丁酸回收率(%) | α-萘乙酸回收率(%) |
豆芽 | 1 | 87.28% | 94.49% | 75.36% |
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
00000-30016 | 50mL尖底離心管 | 50ml螺口尖底離心管，50支/包 |
00824-31001 | Welch 固相萃取裝置 | 12位方缸 |
00537-20020 | Welchrom® QuEChERS 凈化管（MgSO4 150mg、PSA 50 mg、C18E 50 mg和石墨化碳 50 mg） | 300mg/2ml 50pk |
005PM-022-30
| Welchrom® MCS豆芽中植物生長調(diào)節(jié)劑檢測專用柱 | 500mg/6ml,30pk |
00821-32291 | 蓋子+墊片 | 預(yù)切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊，9mm藍色短螺紋開口蓋 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 樣品瓶 | 2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶 帶書寫處 11.6*32mm 一級水解玻璃 100pk |
00201-31043 | Ultimate® XB-C18 | 4.6×250mm,5μm |
00826-D226P010 | 2,4-D-乙酯標準品 | CAS No.:1928-43-4,10mg |
00826-D310P100 | 2,4-D-丁酯標準品 | CAS No.:94-80-4,100mg |
00826-C264P250 | 4-氯苯氧乙酸(CPA)標準品 | CAS No.:122-88-3,250mg |
00826-D003P250 | 2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)標準品 | CAS No.:94-75-7,250mg |
00826-N199P100 | α-萘乙酸標準品 | CAS No.:86-87-3,100mg |
00826-I128P050 | 吲哚乙酸標準品 | CAS No.:87-51-4,50mg |
00826-P001P250 | 多效唑標準品 | CAS No.:76738-62-0,250mg |
00826-K011P01G | 激動素標準品 | CAS No.:525-79-1,1000mg |
00826-B091P100 | 6-芐基腺嘌呤(6-BA)標準品 | CAS No.:1214-39-7,100mg |
00826-I129P050 | 吲哚丁酸標準 | CAS No.:133-32-4,50mg |
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