試樣稱取 2g，加入 10mL 甲醇水（1:1），振蕩 10min 后，4000r/min 離心 5 min，
棄去液體。殘留物中加入 10ml 0.2mol/L 鹽酸，用均質(zhì)器以 10000r/min 均質(zhì) 1min
后，再依次加入混合內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液 100uL，鄰硝基苯j(luò)ia醛溶液 100uL，渦旋混合
30s 后，再振蕩 30min，置 37℃恒溫箱中過夜（16h）反應(yīng)。取出樣品，冷卻至
室溫，加入 1mL 0.3mol/L 碘酸鉀，用 2.0mol/L 氫氧化鈉調(diào) pH7.4(±0.2)后，再加
入 10mL 乙酸乙酯，振蕩提取 10min 后，以 8000r/min 離心 10min，收集乙酸乙
酯層。殘留物用 10mL 乙酸乙酯再提取一次，合并乙酸乙酯層。收集液在 40℃
下氮吹至干，殘渣用 1mL 0.1%甲酸水（含 0.0005mol/L 乙酸銨）溶解，再用 3mL
乙腈飽和的正己烷液液提取，去除脂肪。下層水相過膜后供高效液相色譜-串聯(lián)
質(zhì)譜測定。
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