大黃素、大黃酚混合對(duì)照品溶液:稱取大黃素和大黃酚對(duì)照品各適量,加甲醇溶解稀釋制成含大黃素 6μg/ml、大黃酚 10μg/ml 的溶液,搖勻,即得;供試品溶液:取裝量差異項(xiàng)下的本品,研細(xì),稱取 0.3g,置燒瓶中,加 8%鹽酸溶液 10ml,再加三氯jia烷 25ml,加熱回流 1 小時(shí),放冷,混合液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,并用少量三氯jia烷洗滌容器,洗液并入同一分液漏斗中,分取三氯jia烷,酸液用三氯jia烷振搖提取 3 次,每次 10ml,合并三氯jia烷液,減壓回收三氯jia烷至干,殘?jiān)蛹状歼m量使溶解,轉(zhuǎn)移至 5ml 量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
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