牛奶是古老的天然飲料之一了，牛奶含有豐富的礦物質(zhì)、鈣、磷、鐵、鋅、銅、錳、鉬。難得的是，牛奶是人體鈣的zui jia來源，而且鈣磷比例非常適當(dāng)，利于鈣的吸收。不管是早上來一杯作為早餐，還是晚上來一杯安神，都是十分棒的飲品。
但是作為“國民飲料”，牛奶及相關(guān)乳制品的問題卻層出不窮，一次次的挑動(dòng)著人們食品安全的神經(jīng)。隨著污染的加劇，牛奶中有機(jī)氯農(nóng)藥的含量也在逐漸增高，這將會(huì)對(duì)牛奶的品質(zhì)造成嚴(yán)重的影響，甚至?xí){到人們的身體健康。
月旭一直以來十分關(guān)注食品檢測(cè)行業(yè)，我們也特針對(duì)此問題推出“乳品中12種有機(jī)氯的測(cè)定”。共同解決乳品農(nóng)藥殘留問題，關(guān)注百姓食品安全。
適用范圍
適用于乳品中12種（p，p’-DDD六氯苯、α-六六六、γ-六六六(林丹)、七氯、δ-六六六、環(huán)氧七氯（外環(huán)氧七氯B）、p，p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDT）有機(jī)氯的測(cè)定（本實(shí)驗(yàn)選用樣品為純牛奶）。
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB/T5009.162-2008動(dòng)物性食品中有機(jī)氯農(nóng)藥和除蟲菊酯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定》。
提取步驟
稱取20g樣品于100ml具塞錐形瓶中，加入40 mL丙酮，震蕩30min；再加入6g氯化鈉，充分混勻后加入30mL 石油醚（30℃-60℃）震蕩30min。取35mL 上清液，經(jīng)無水硫酸鈉濾于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，30℃濃縮至1ml左右，加入2mL乙酸乙酯-正己烷（1：1）溶液，再濃縮至1mL左右，如此重復(fù)三次，直到溶劑*轉(zhuǎn)化為乙酸乙酯-正己烷（1：1）。將殘液取出，用乙酸乙酯-正己烷（1：1）定容至5mL。待凈化。
凈化步驟
凝膠滲透色譜條件如下：
GPC儀器型號(hào) | 月旭 Sail1000-ZBXY2050凝膠色譜儀 |
凝膠色譜柱 | 月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱，規(guī)格25×400mm |
流動(dòng)相 | 乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1） |
流速 | 5.0 mL /min |
進(jìn)樣量 | 5.0mL |
收集時(shí)間 | 21-32min |
波長 | 254nm |
將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-正己烷（1:1）洗脫，流速5mL/min，收集18-30min流分，將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至5mL 左右，用氮?dú)獯党軇ㄈ葜?mL。經(jīng)0.22μm濾頭過濾后，留待GC分析。
牛奶加標(biāo)GPC
色譜條件
儀器型號(hào)：Panna A91
色譜柱：WM-1701，30.0m×0.32mm×0.25μm
進(jìn)樣口溫度：230℃
檢測(cè)器（ECD）溫度：300℃
載氣：N2
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣5:1
載氣流量：1.1mL/min
進(jìn)樣量：1μL
升溫程序：60℃保持5min，10℃/min升到160℃，保持8min；4℃/min升到200℃，保持2min；4℃/min升到260℃，保持10min
色譜圖和加標(biāo)回收率
圖1.12種有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)品0.1mg/L 圖譜
圖2.乳品樣品空白圖譜
圖3.乳品樣品加標(biāo)10.0ng/g圖譜
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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