01 適用范圍
適用于食品中22種有機氯及多種ni除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的測定（本實驗采用綠茶為樣品）
參考標準：《GB/T 23204-2008 茶葉中519種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
02 溶液的配置
1）8種ni除蟲菊酯類農(nóng)藥標準品儲備液（固體標準品）/單標：稱取適量標準物質(zhì)，用適量丙酮溶解，濃度為100μg/mL。
2）8種ni除蟲菊酯類農(nóng)藥標準中間液/混標：準確移取8種ni除蟲菊酯類農(nóng)藥標準儲備液各1mL，混合并用丙酮稀釋至10mL，
3）22種有機氯標準工作液10μg/mL：準確移取1mL標準貯備液，用正己烷稀釋并定容至10mL，濃度為10μg/mL。
4）乙腈-甲苯（3-1）：量取300mL乙腈，100mL甲苯，混勻。
03 提取步驟
1 | 稱取2.0g樣(粉碎后的樣品)，加入10mL乙腈，渦旋超聲10min，并離心8000r/min（5min）。 |
2 | 準確移取上清液于雞心瓶中，再加入5mL乙腈提取一次，渦旋超聲10min，并離心8000r/min（5min），合并兩次上清液。 |
3 | 將得到的上清液置于40℃的水浴中，旋蒸至1mL，待凈化。 |
04 SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom®TPT 規(guī)格：2g/12mL。
活化：10mL乙腈-甲苯（3-1），棄去
上樣：待凈化液上樣，收集
洗脫：2mL乙腈-甲苯（3-1）潤洗雞心瓶，重復三次，并將洗滌液倒入柱中，再用25mL乙腈-甲苯（3-1），收集于雞心瓶中，并壓干。
濃縮：于40℃旋蒸至近干，加入5mL正己烷進行溶劑交換，重復兩次，旋至近干后，用正己烷定容至1mL，過0.22μm有機濾頭，待檢測。
05 色譜條件
? 5.1氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm
進樣口溫度：290℃
升溫程序：初始柱溫40℃,保持1min；以30℃/min升溫至1300℃，再以5℃/min升溫至250℃，再以10℃/min升溫至300℃，保持5min
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）
進樣方式：無分流進樣
恒流模式：1mL/min
進樣量：1μL
? 5.2質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）
電離能量：70eV
傳輸線溫度：280℃
離子源溫度：230℃
四極桿溫度：150℃
監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）
溶劑延遲：13min
06 色譜圖或者加標回收率結(jié)果
07 相關(guān)產(chǎn)品信息
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