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保留時間與理論塔板的那些事兒

閱讀:3977      發(fā)布時間:2022-5-12
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理論塔板數(shù)(N,色譜的柱效參數(shù)之一(簡稱柱效)。N取決于固定相的種類、性質(zhì)(粒度、粒徑分布等)、填充狀況、柱長、流動相的種類和流速及測定柱效所用物質(zhì)的性質(zhì):


微信截圖_20220512155531.png

該公式是色譜塔板理論導出的公式,用一衡量色譜柱的柱效,即在相同條的操作件下,用同意樣品測定色譜柱的N或H值,N值越大(H值越小),柱效越高。

從公式中不難看出,N的大小與保留時間、峰寬與柱長有直接的關系,在實驗中若想要提高柱效,除了色譜柱本身的因數(shù)(柱長、內(nèi)徑、膜厚等),最直接的就是延長保留時間與減小色譜峰寬,而延長保留時間是實驗室中zui常用也zui簡單的方式,延長保留時間可以通過降低初始溫度、降低流速來實現(xiàn),但是降低流速可能會使目標峰的峰寬增加,從而達到相反的效果,所以通常會選擇降低初始溫度延長保留時間以達到提高理論塔板數(shù)的目的。

例如:

(1)苯的測定

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微信截圖_20220512155622.png

(2)苯的測定將初始溫度降低其余條件不變


微信截圖_20220512155635.png


微信截圖_20220512155725.png

通過實驗結(jié)果來看,同一根色譜柱,其余條件不變的情況下,通過降低初始溫度,保留時間延長了75%,同時理論塔板數(shù)也相應提高了75%左右。


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