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氣相色譜分析儀分析,這六點(diǎn)需要劃重點(diǎn)注意
氣相色譜分析儀分析,這六點(diǎn)需要劃重點(diǎn)注意
實(shí)驗(yàn)室分析檢測儀器常用到氣相色譜分析儀這種器械,這是一種被廣泛應(yīng)用的設(shè)備.為了確定樣品的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性,在做氣相色譜分析儀分析時需要注意的地方都有什么呢?接下來氣相色譜儀生產(chǎn)廠家佑科儀器就來給大家介紹一下,需要考慮下面幾個問題,這里我們先避開氣相色譜分析儀的性能，操作和樣品準(zhǔn)備等情況。
(1)檢測器溫度 一般等于或者高于進(jìn)樣器20℃-30℃左右。
(2)進(jìn)樣口溫度 氣相色譜分析儀進(jìn)樣口溫度的設(shè)置可以比分流進(jìn)樣時稍低一些，因?yàn)椴环至鬟M(jìn)樣時樣品在汽化室滯留時問長，汽化速度稍慢一些不會影響分離結(jié)果，還可通過溶劑聚焦和/或固定相聚焦來補(bǔ)償汽化速度慢的問題。不過，進(jìn)樣口溫度的低限是能保證待測組分在瞬間不分流時*汽化，否則，過低的進(jìn)樣口溫度會造成高沸點(diǎn)組分的損失，影響分析靈敏度和重現(xiàn)性。當(dāng)然，過高的溫度又會造成樣品的分解。因此，要根據(jù)樣品的具體情況優(yōu)化進(jìn)樣口溫度。而當(dāng)改變氣相色譜分析儀進(jìn)樣口溫度后，又必須重新優(yōu)化設(shè)置瞬間不分流時間。
(3)載氣流速 從減小初始譜帶寬度的角度考慮，不分流進(jìn)樣的載氣流速應(yīng)當(dāng)高一些，其上限應(yīng)以保證分離度為準(zhǔn)。分流出口的流量(開啟分流閥后)一般為30～60mL/min。只要開啟分流閥的時間設(shè)置正確，分流出口流在此范圍內(nèi)變化對分析結(jié)果的影響很小。
(4)柱溫的選擇 柱溫低有利于組分的分離，但溫度過低則被測組分可能在柱中冷凝或者傳質(zhì)阻力增加，使色譜峰擴(kuò)張，甚至拖尾。柱溫高有利于傳質(zhì)，但柱溫過高時分配系數(shù)變小，不利于分析。經(jīng)驗(yàn)表明，選擇柱溫等于樣品的平均沸點(diǎn)或高于平均沸點(diǎn)10℃時為適宜。
(5)瞬間不分流時間的實(shí)驗(yàn)確定方法 如前文所述，瞬間不分流時間(也有人叫分流延遲時間、溶劑吹掃時間)的確定依賴于樣品和溶劑的性質(zhì)，襯管的容積、進(jìn)樣量，進(jìn)樣速度以及載氣流速。所以這一時間的確定應(yīng)在其余所有條件都確定之后進(jìn)行。下面介紹一個簡單的氣相色譜分析儀實(shí)驗(yàn)確定方法。
首先將這一時間設(shè)置長一些(90～120s)，以保證全部樣品組分進(jìn)入色譜柱。對樣品進(jìn)行分析之后，選擇一個待測組分的峰面積(該峰的k值應(yīng)大于5)作為測定指標(biāo)，該峰面積值就代表100％的樣品進(jìn)入了色譜柱。然后逐步縮短不分流時間(如70, 50, 30s)分別進(jìn)樣分析，計算同一組分在不同溶劑吹掃時間條件下的峰面積與次分析的峰面積之比，直到此比值小于0.95,此時的不分流時間為短時間。后，再進(jìn)一步微調(diào)不分流時，使同一組分的峰面積達(dá)到次分析時峰面積的95%-99％，此時的吹掃時間即為條件。
(6)進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度 進(jìn)樣量一般不超過2μL。進(jìn)樣量大時應(yīng)選用容積大的襯管，否則會發(fā)生樣品倒灌。進(jìn)樣速度則應(yīng)快一些，用自動進(jìn)樣器。若采用手動進(jìn)樣，進(jìn)樣速度的重現(xiàn)性會影響氣相色譜分析儀分析結(jié)果。
對于高沸點(diǎn)樣品的分析，采用不分流時間長一些有利于提高氣相色譜分析儀分析靈敏度。而不影響測定準(zhǔn)確度；對于低沸點(diǎn)樣品分析，氣相色譜儀生產(chǎn)廠家認(rèn)為要盡可能使不分流時間短一些，大限度地消除溶劑拖尾，以保證分析準(zhǔn)確度。對于熱不穩(wěn)定的化合物，用冷柱上進(jìn)樣技術(shù)。