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氣相色譜分析儀分析,這六點(diǎn)需要?jiǎng)澲攸c(diǎn)注意
氣相色譜分析儀分析,這六點(diǎn)需要?jiǎng)澲攸c(diǎn)注意
實(shí)驗(yàn)室分析檢測(cè)儀器常用到氣相色譜分析儀這種器械,這是一種被廣泛應(yīng)用的設(shè)備.為了確定樣品的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性,在做氣相色譜分析儀分析時(shí)需要注意的地方都有什么呢?接下來(lái)氣相色譜儀生產(chǎn)廠(chǎng)家佑科儀器就來(lái)給大家介紹一下,需要考慮下面幾個(gè)問(wèn)題,這里我們先避開(kāi)氣相色譜分析儀的性能，操作和樣品準(zhǔn)備等情況。
(1)檢測(cè)器溫度 一般等于或者高于進(jìn)樣器20℃-30℃左右。
(2)進(jìn)樣口溫度 氣相色譜分析儀進(jìn)樣口溫度的設(shè)置可以比分流進(jìn)樣時(shí)稍低一些，因?yàn)椴环至鬟M(jìn)樣時(shí)樣品在汽化室滯留時(shí)問(wèn)長(zhǎng)，汽化速度稍慢一些不會(huì)影響分離結(jié)果，還可通過(guò)溶劑聚焦和/或固定相聚焦來(lái)補(bǔ)償汽化速度慢的問(wèn)題。不過(guò)，進(jìn)樣口溫度的低限是能保證待測(cè)組分在瞬間不分流時(shí)*汽化，否則，過(guò)低的進(jìn)樣口溫度會(huì)造成高沸點(diǎn)組分的損失，影響分析靈敏度和重現(xiàn)性。當(dāng)然，過(guò)高的溫度又會(huì)造成樣品的分解。因此，要根據(jù)樣品的具體情況優(yōu)化進(jìn)樣口溫度。而當(dāng)改變氣相色譜分析儀進(jìn)樣口溫度后，又必須重新優(yōu)化設(shè)置瞬間不分流時(shí)間。
(3)載氣流速 從減小初始譜帶寬度的角度考慮，不分流進(jìn)樣的載氣流速應(yīng)當(dāng)高一些，其上限應(yīng)以保證分離度為準(zhǔn)。分流出口的流量(開(kāi)啟分流閥后)一般為30～60mL/min。只要開(kāi)啟分流閥的時(shí)間設(shè)置正確，分流出口流在此范圍內(nèi)變化對(duì)分析結(jié)果的影響很小。
(4)柱溫的選擇 柱溫低有利于組分的分離，但溫度過(guò)低則被測(cè)組分可能在柱中冷凝或者傳質(zhì)阻力增加，使色譜峰擴(kuò)張，甚至拖尾。柱溫高有利于傳質(zhì)，但柱溫過(guò)高時(shí)分配系數(shù)變小，不利于分析。經(jīng)驗(yàn)表明，選擇柱溫等于樣品的平均沸點(diǎn)或高于平均沸點(diǎn)10℃時(shí)為適宜。
(5)瞬間不分流時(shí)間的實(shí)驗(yàn)確定方法 如前文所述，瞬間不分流時(shí)間(也有人叫分流延遲時(shí)間、溶劑吹掃時(shí)間)的確定依賴(lài)于樣品和溶劑的性質(zhì)，襯管的容積、進(jìn)樣量，進(jìn)樣速度以及載氣流速。所以這一時(shí)間的確定應(yīng)在其余所有條件都確定之后進(jìn)行。下面介紹一個(gè)簡(jiǎn)單的氣相色譜分析儀實(shí)驗(yàn)確定方法。
首先將這一時(shí)間設(shè)置長(zhǎng)一些(90～120s)，以保證全部樣品組分進(jìn)入色譜柱。對(duì)樣品進(jìn)行分析之后，選擇一個(gè)待測(cè)組分的峰面積(該峰的k值應(yīng)大于5)作為測(cè)定指標(biāo)，該峰面積值就代表100％的樣品進(jìn)入了色譜柱。然后逐步縮短不分流時(shí)間(如70, 50, 30s)分別進(jìn)樣分析，計(jì)算同一組分在不同溶劑吹掃時(shí)間條件下的峰面積與次分析的峰面積之比，直到此比值小于0.95,此時(shí)的不分流時(shí)間為短時(shí)間。后，再進(jìn)一步微調(diào)不分流時(shí)，使同一組分的峰面積達(dá)到次分析時(shí)峰面積的95%-99％，此時(shí)的吹掃時(shí)間即為條件。
(6)進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度 進(jìn)樣量一般不超過(guò)2μL。進(jìn)樣量大時(shí)應(yīng)選用容積大的襯管，否則會(huì)發(fā)生樣品倒灌。進(jìn)樣速度則應(yīng)快一些，用自動(dòng)進(jìn)樣器。若采用手動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣速度的重現(xiàn)性會(huì)影響氣相色譜分析儀分析結(jié)果。
對(duì)于高沸點(diǎn)樣品的分析，采用不分流時(shí)間長(zhǎng)一些有利于提高氣相色譜分析儀分析靈敏度。而不影響測(cè)定準(zhǔn)確度；對(duì)于低沸點(diǎn)樣品分析，氣相色譜儀生產(chǎn)廠(chǎng)家認(rèn)為要盡可能使不分流時(shí)間短一些，大限度地消除溶劑拖尾，以保證分析準(zhǔn)確度。對(duì)于熱不穩(wěn)定的化合物，用冷柱上進(jìn)樣技術(shù)。