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資生堂色譜柱應(yīng)用之葡醛內(nèi)酯國家藥品標(biāo)準(zhǔn)修訂草案公示稿
醛內(nèi)酯Puquanneizhi Glucurolactone
C6H8O6 176.13
本品為 D-葡萄糖醛酸-γ-內(nèi)酯。按干燥品計(jì)算，含C6H8O6 應(yīng)為 98.5%～102.0%。
【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，無臭，味微苦；遇光色漸變深。本品在水中易溶，在甲醇中略溶，在乙醇中微溶。
熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（中國藥典 2015 年版四部通則 0612）為 171~175℃，熔融同時(shí)分解。
比旋度 取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含 0.1g 的溶液，依法測定（中國藥典 2015 年版四部通則 0621），在 25℃時(shí)的比旋度為+18°至+20°。
【鑒別】（1）取本品約 0.5g，加水 5ml 溶解后，取溶液 1ml，加甲苯二酚溶液（取甲苯二酚 0.1g 及 10%三氯化鐵溶液 5 滴，加鹽酸至 100ml，搖勻）4ml，置水浴中加熱數(shù)分鐘， 溶液應(yīng)顯暗綠色，冷卻后加戊醇 1ml，輕輕振搖，綠色轉(zhuǎn)入戊醇層。
- 取本品約 0.5g，加水 5ml 溶解后，取溶液 1ml，加 15%α-萘酚的乙醇溶液 4 滴， 搖勻，沿管壁緩緩加入盛有濃硫酸的試管中，使成兩液層，接界面即顯綠色，上層水液層顯紫堇色，放置后顏色變深。
- 在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
- 本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集 467 圖）一致。
【檢查】 酸度 取本品，加水制成每 1ml 中含葡醛內(nèi)酯 0.1g 的溶液，立即依法測定
（中國藥典 2015 年版四部通則 0631），pH 值應(yīng)為 3.5～4.5。
溶液的澄清度與顏色 取本品 1.0g，加水 10ml 溶解后，溶液應(yīng)澄清無色。
葡糖醛酸 照液相色譜法（中國藥典 2015 年版四部通則 0512）測定。臨用新制。供試品溶液 取本品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含葡醛內(nèi)酯10mg 的溶液。
對照品溶液 取葡醛酸鈉對照品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含葡糖醛酸 0.10mg 的溶液。
靈敏度溶液 精密量取對照品溶液 1ml，置 10ml 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。
系統(tǒng)適用性溶液 稱取葡醛酸鈉對照品約 12mg，置 10ml 量瓶中，加流動(dòng)相 5ml 使溶解，加 1mol/L 氫氧化鈉溶液 1ml，放置 30 分鐘，再加 1mol/L 鹽酸溶液 1ml 中和，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。
色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（資生堂 CAPCELL PAK C18 柱，4.6mm
×250mm，5μm 或效能相當(dāng)?shù)纳V柱），以四丁基氫氧化銨溶液（取 10%四丁基氫氧化銨溶液 25ml，用水稀釋至 1000ml，用磷酸調(diào)節(jié) pH 值至 5.0）-乙腈（95:5）為流動(dòng)相，檢測波長為 210nm，進(jìn)樣體積 20μl。
系統(tǒng)適用性要求 系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，葡糖醛酸峰的保留時(shí)間約為 10 分鐘，葡糖醛酸峰與堿降解物峰（相對保留時(shí)間約為 1.1）的分離度應(yīng)大于 1.5，靈敏度溶液色譜圖中葡糖醛酸峰的信噪比應(yīng)大于 10。
測定法 精密量取供試品溶液和對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至葡糖醛酸峰保留時(shí)間的 5 倍。
限度 供試品溶液色譜圖中如有與葡糖醛酸保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含葡糖醛酸（C6H10O7）不得過 1.0%。每 1mg 葡醛酸鈉（C6H9O7Na·H2O）相當(dāng)于0.829mg 葡糖醛酸（C6H10O7）。
殘留溶劑 應(yīng)符合規(guī)定（中國藥典 2015 年版四部通則 0861）。
干燥失重 取本品，在 80℃干燥至恒重，依法測定（中國藥典 2015 年版四部通則 0831），減失重量不得過 0.5%。
熾灼殘?jiān)?/span> 取本品 1.0g，依法檢查（中國藥典 2015 年版四部通則 0841），殘?jiān)坏?/span>過 0.1%。
重金屬 取本品 1.0g，依法檢查（中國藥典 2015 年版四部通則 0821 法），含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測定】 照液相色譜法（中國藥典 2015 年版四部通則 0512）測定。
供試品溶液 取本品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含 1mg 的溶液。
對照品溶液 取葡醛內(nèi)酯對照品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含 1mg 的溶液。
色譜條件 用聚苯乙烯二乙烯苯樹脂為填充劑（Amlnex HPX-87H，300×7.8mm 或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以 0.0125mol/L 硫酸為流動(dòng)相；檢測波長為 216nm；流速為每分鐘 0.3ml；進(jìn)樣體積 20μl。
系統(tǒng)適用性要求 理論板數(shù)按葡醛內(nèi)酯峰計(jì)算不低于 2000。
測定法 精密量取供試品溶液和對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。
【類別】 肝臟疾病輔助用藥。
【貯藏】 遮光，密閉保存。
【制劑】 （1）葡醛內(nèi)酯片 （2）葡醛內(nèi)酯膠囊
起草單位：海南省藥品檢驗(yàn)所
復(fù)核單位：山西省藥品檢驗(yàn)所