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技術(shù)文章

為什么要老化氣相色譜柱?老化的一般步驟是什么?

閱讀:2919          發(fā)布時間:2016-12-27

  

    色譜柱的老化是氣相應(yīng)用的一項常見工作,老化的目的在于去除固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或污染物,讓色譜柱為即將進行的分析做好準(zhǔn)備。通常,新柱初次使用、色譜柱放置一段時間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進行適當(dāng)?shù)睦匣?br />
   涂壁開管毛細(xì)管柱(WCOT)老化的一般步驟:

  • 1.     首先使所有加熱部位(如進樣口和檢測器)降溫;
  • 2.     將切割好的毛細(xì)管柱接到進樣口,開通載氣并保持適當(dāng)流速,將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯,正常情況下應(yīng)能夠觀察有連續(xù)的氣泡冒出,否則應(yīng)及時檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進樣口參數(shù)設(shè)置;
  • 3.     用6倍柱體積(或吹掃約15min)的載氣吹掃色譜柱以排除柱內(nèi)可能存在的O2
  • 4.     關(guān)閉爐箱,緩慢升溫至已知分析方法的zui高溫度+20°C或色譜柱恒溫溫度上限-20°C后繼續(xù)老化2個小時;
        老化的注意事項:
  •  老化的zui高溫度一般不要超過色譜柱的恒溫溫度上限,上海屹利科學(xué)儀器 初次老化可以升溫至色譜柱zui高使用溫度(程序升溫溫度上限)老化一段時間,建議不超過10min;
  •  對于強極性色譜柱(如聚乙二醇固定相),建議采用較緩的程序升溫,如5°C/min;

 

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