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技術(shù)文章

高密石墨管的判斷標(biāo)準(zhǔn)

閱讀:2227          發(fā)布時(shí)間:2017-8-8

高密石墨管就是由高純石墨粉通過特定工藝壓制成的石墨制品。按加熱方式分:縱向加熱石墨管、橫向加熱石墨管。按性能分:普通石墨管(非熱解)適用于低溫(≤2000℃)原子化元素如銀、鎘、鉛;熱解石墨管適用于低、中、高溫(>2500℃)原子化元素;平臺(tái)石墨管適用于中、低溫(≤2400℃)原子化元素。

   高密石墨管依椐處于氣態(tài)的被測元素基態(tài)原子對該元素的原子共振輻射有強(qiáng)烈的吸收作用而建立的。該法具有檢出限低準(zhǔn)確度高,選擇性好,分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。在溫度吸收光程,進(jìn)樣方式等實(shí)驗(yàn)條件固定時(shí),樣品產(chǎn)生的待測元素相基態(tài)原子對作為銳線光源的該元素的空心陰極燈所輻射的單色光產(chǎn)生吸收,其吸光度與樣品中該元素的濃度成正比。據(jù)此,通過測量標(biāo)準(zhǔn)溶液及未知溶液的吸光度,又巳知標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,可作標(biāo)準(zhǔn)曲線,求得未知液中待測元素濃度。該法主要適用樣品中微量及痕量組分析,判斷石墨管達(dá)到使用壽命的標(biāo)準(zhǔn)。

 首先,應(yīng)該明確判斷高密石墨管達(dá)到使用壽命的標(biāo)準(zhǔn),從而實(shí)現(xiàn)正確判斷,及時(shí)更換,從而保證原子吸收光譜儀的安全穩(wěn)定地運(yùn)行以及分析結(jié)果的真實(shí)性和可靠性。從外觀判斷:進(jìn)樣口的外面有明顯的灼燒后的管壁變??;進(jìn)樣口變大;管子表面出現(xiàn)明顯的蜂窩狀;管子整體呈現(xiàn)為腰鼓狀;在原子化時(shí),亮度明顯高于初始時(shí)。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值判斷:當(dāng)確定某種石墨管后,在空燒十余次后(管子性能已穩(wěn)定下來)重復(fù)進(jìn)樣數(shù)次合適濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣,并記錄下吸光度值,此值作為以后的參考值。

 當(dāng)管子使用到一定次數(shù)或外觀出現(xiàn)上述變化后,比較標(biāo)準(zhǔn)樣的吸光度值變化情況,如果吸光度值與參考值出入較大并伴有重現(xiàn)性下降,說明此管壽命已到。有時(shí)管子的阻值無明顯的變化,只是記憶效應(yīng)顯著,表現(xiàn)為測量值重現(xiàn)性變差,這點(diǎn)往往被使用者忽略;判斷的方法是:管內(nèi)不進(jìn)任何樣品,此時(shí)測量值應(yīng)小于0.008Abs;如果此值大于一個(gè)數(shù)量級(jí)并重現(xiàn)性差,就需要換新管了,但值得一提的是,這只管不一定棄用,可能測其他元素?zé)o問題。

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