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二手液質(zhì)聯(lián)用儀配置選購指南

閱讀:1811        發(fā)布時(shí)間:2021-8-23

二手液質(zhì)聯(lián)用儀LC-MS以液相色譜作為分離系統(tǒng),質(zhì)譜為檢測系統(tǒng)。將色譜對(duì)復(fù)雜樣品的高分離能力,與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對(duì)分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來。LC-MS主要可解決:不揮發(fā)性化合物分析測定;極性化合物的分析測定;熱不穩(wěn)定化合物的分析測定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析測定等。


1.接口的優(yōu)選原則

ESI適合于中等極性到強(qiáng)極性的化合物分子,特別是那些在溶液中能預(yù)先形成離子的化合物和可以獲得多個(gè)質(zhì)子的大分子;

APCI不適合可帶多個(gè)電荷的大分子,其優(yōu)勢在于弱極性或中等極性的小分子的分析。

2.正、負(fù)離子模式的優(yōu)選原則

正離子模式:適合于堿性樣品,可用乙酸或甲酸對(duì)樣品加以酸化。樣品中含有仲氨或叔氨時(shí)可優(yōu)先考慮使用正離子模式。

負(fù)離子模式:適合于酸性樣品,可用氨水或三乙胺對(duì)樣品進(jìn)行堿化。樣品中含有較多的強(qiáng)伏電性基團(tuán),如含氯、含溴和多個(gè)羥基時(shí)可嘗試使用負(fù)離子模式。

3.流動(dòng)相的優(yōu)選原則

常用的流動(dòng)相為甲醇、乙腈、水和它們不同比例的混合物以及一些易揮發(fā)鹽的緩沖液,如甲酸銨、乙酸銨等,還可以加入易揮發(fā)酸堿如甲酸、乙酸和氨水等調(diào)節(jié)pH值。

二手LC-MS接口避免進(jìn)入不揮發(fā)的緩沖液,避免含磷和氯的緩沖液,含鈉和鉀的成分應(yīng)<lmmol/l。(鹽分太高會(huì)抑制離子源的信號(hào)和堵塞噴霧針及污染儀器)含甲酸(或乙酸)<2%。含三乙胺<l%。含醋酸銨<10一5 mmol/l。

送樣前一定要把握好LC條件,能夠基本分離,緩沖體系符合MS要求。

4.流量和色譜柱的優(yōu)選原則

不加熱ESI的佳流速是1—50ul/min,應(yīng)用4.6 mm內(nèi)徑LC柱時(shí)要求柱后分流,目前大多采用 l—2.1 mm內(nèi)徑的微柱,TIS源zui高允許lml/min,建議使用200—400ul/min

APCI的佳流速~lml/min,常規(guī)的直徑4.6mm柱zui合適。

為了提高二手LC-MS分析效率,常采用< 100 mm的短柱(此時(shí)UV圖上并不能獲得*分離,由于質(zhì)譜定量分析時(shí)使用MRM的功能,所以不要求各組分沒有*分離)。這對(duì)于大批量定量分析可以節(jié)省大量的時(shí)間。

5.輔助氣體流量和溫度的優(yōu)選原則

霧化氣對(duì)流出液形成噴霧有影響,干燥氣影響噴霧去溶劑效果,碰撞氣影響二級(jí)質(zhì)譜的產(chǎn)生。

操作中溫度的選擇和優(yōu)化主要是指接口的干燥氣體而言,一般情況下選擇干燥氣溫度高于分析物的沸點(diǎn)20℃ 左右即可。對(duì)熱不穩(wěn)定性化合物,要選用更低的溫度以避免顯著的分解。

選用干燥氣溫度和流量大小時(shí)還要考慮流動(dòng)相的組成,有機(jī)溶劑比例高時(shí)可采用適當(dāng)?shù)偷臏囟群土髁啃∫稽c(diǎn)的。


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質(zhì)譜部分:API3200

Turbo V 一體設(shè)計(jì)"即插即用"離子源(含ESI離子源和APCI離子源);
LINAC ® 高壓碰撞池,有效消除交叉污染,允許同時(shí)進(jìn)行多組分分析,檢測更多的化合物和MRM離子對(duì),而不損失靈敏度;
有氣簾Curtain Gas™接口,保護(hù)接口部分和四極桿分析器免受污染,減少了日常維護(hù)。
質(zhì)量范圍:5~1800Da
分辨率:FWHM 0.6~0.8
掃描模式: Q1/Q3全掃描,Q1/Q3選擇離子掃描,串聯(lián)子離子掃描,串聯(lián)母離子掃描,串聯(lián)中性離子掃描,MRM掃描
線性動(dòng)態(tài)范圍:4X106
*大掃描速度:4000 amu/s
*小MRM停留時(shí)間:2ms
質(zhì)量穩(wěn)定性:0.1Da/24Hour
正負(fù)離子模式轉(zhuǎn)換時(shí)間:700ms


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