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氣相色譜分析技術(shù)|色譜儀的試驗(yàn)方法及判斷標(biāo)準(zhǔn)

時間:2019/11/4閱讀:893
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氣相色譜分析技術(shù)是一種多組分混合物的分離、分析的技術(shù)。它主要利用樣品中各組份的沸點(diǎn)、 極性及吸附系數(shù)在色譜柱中的差異,使各組份在色譜柱中得到分離,并對分離的各組分進(jìn)行定性、 定量分析。 

色譜分析儀以氣體作為流動相(載氣),當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器并氣化后由載氣攜帶進(jìn)入填充柱或 毛細(xì)管柱,由于樣品中各組份的沸點(diǎn)、極性及吸附系數(shù)的差異,使各組份在柱中得到分離,然后由 接在柱后的檢測器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性,將各組份按順序檢測出來,后將轉(zhuǎn)換后的電信號送 至色譜工作站,由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進(jìn)行分析,從而得到各組份的分析結(jié)果。

  一、取樣

試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和判斷結(jié)論的正確性都取決所取樣品的代表性。沒有代表性的抽樣不僅造成人力、物力和時間上的浪費(fèi),還會導(dǎo)致錯誤的結(jié)論造成更大的損失。對于取樣有特殊要求的油樣,如油中氣體氣譜分析、油中微水、油中糠醛、油中金屬分析和油的顆粒污染度(或清潔度)等油樣的取樣工作,從取樣方法到取樣容器以及保存方式和時間都有其不同的要求?,F(xiàn)僅列出油中氣體色譜分析的取樣注意事項(xiàng):

(1)油中氣體色譜分析的采取油樣,必須用氣密性好、清潔干燥的100mL醫(yī)用注射器,按密封方式取樣。取樣后油中不得有氣泡。

 (2)取樣前必須排盡管道死角內(nèi)積存的油,通常應(yīng)排放2~3L后取樣。當(dāng)管道粗而長時,則至少應(yīng)按其體積的兩倍排放。

 (3)取樣用的連接管必須,不準(zhǔn)使用乙炔火焊的橡皮管作為取樣時的連接管。

 (4)取樣后應(yīng)保持注射器芯子的清潔,以防卡澀。

 (5)從取樣到分析樣品應(yīng)避光并應(yīng)及時送樣確保能在4天內(nèi)完成。

二、試驗(yàn)

 (1)測試了氣體濃度很高的油樣后,應(yīng)仔細(xì)清洗脫氣容器,以防止交叉污染。

(2)更換標(biāo)氣時,應(yīng)在的管理人員處備案,對使用計(jì)算機(jī)編程計(jì)算的,應(yīng)及時重

新輸入標(biāo)氣濃度,防止計(jì)算錯誤。

 (3)對超標(biāo)的油樣均應(yīng)復(fù)查。

(4)提出的結(jié)論應(yīng)該是說明性的和建議性的,不能使用指令性的結(jié)論。

 三、判斷

 (1)在管理中應(yīng)規(guī)定,檢修時帶油電焊的設(shè)備應(yīng)記入值班記錄,以便查證。

 (2)檢修時在變壓器內(nèi)使用過1211滅火劑或曾使用其他鹵化物時,應(yīng)作好記錄。

 (3)注意氣體的其他來源。除了油中的水與鐵作用會產(chǎn)生氫以外,還有不銹鋼元件可能釋放吸附的氫,設(shè)備中的某些漆類也可能產(chǎn)生氫氣,在分析判斷時均應(yīng)估計(jì)到。此外,還應(yīng)考慮有載詞壓器的切換開關(guān)油箱向變壓器主油箱的滲漏,以及強(qiáng)油循環(huán)的變壓器因電動機(jī)引起的氣體含量異常等情況。

 (4)在特征氣體的含量正常時,有時因空氣的漏入或呼吸通道堵塞而引起氣體繼電器動作,應(yīng)檢查O2含量的變化并作具體分析。

應(yīng)記住用五種氣體的三比值法來判斷故障,是傳統(tǒng)意義上的故障概念,而廣義的故障或異常,如空氣的漏入等非正常情況都應(yīng)在判斷的考慮之中。

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