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涂膜動(dòng)態(tài)粘彈性測(cè)量技術(shù)
2021-9-29 閱讀(1668)
涂膜動(dòng)態(tài)粘彈性測(cè)量技術(shù)
測(cè)量目的
通過(guò)在不斷改變大氣溫度的同時(shí)對(duì)樣品施加動(dòng)態(tài)力，可以觀察到彈性模量的變化。在低溫下，固體薄膜隨著溫度的升高開(kāi)始軟化（玻璃化轉(zhuǎn)變），彈性模量降低。從溫度和彈性模量之間的關(guān)系曲線獲得用于推導(dǎo)涂膜結(jié)構(gòu)差異的信息。
測(cè)量條件
樣品形狀 寬度 5mm 厚度 0.05mm 有效長(zhǎng)度 15mm
溫度范圍 -50-100℃
升溫速度 3℃/min
測(cè)量間隔 2°C
測(cè)量頻率 10Hz
測(cè)量模式拉
Dynamic Amplitude ± 0.01 to 0.09 mm (對(duì)應(yīng)于動(dòng)態(tài)應(yīng)變) Strain = 動(dòng)態(tài)片幅/有效長(zhǎng)度
拉伸控制 負(fù)荷控制（以防止樣品松動(dòng)為目的）
測(cè)量結(jié)果
圖1中的E'(Pa)稱為儲(chǔ)能彈性模量，是物體產(chǎn)生應(yīng)變時(shí)的內(nèi)能增加成分。E'曲線高于 109 (Pa) 且平坦的溫度范圍表示該物體是固體。在固體的情況下，樣品 B、C 和 A 的順序存儲(chǔ)彈性模量較高，因此內(nèi)能的增加對(duì)應(yīng)于較大的順序。第二的樣品C，E'從-50°C開(kāi)始逐漸下降（即使在這種狀態(tài)下也是固體），另外兩個(gè)物種是平坦的。
樣品 C 被認(rèn)為在結(jié)構(gòu)上與其他樣品不同。
10°C后，拐點(diǎn)按樣品A、C、B的順序顯示，E'的曲線向右呈陡峭的下坡。從這個(gè)拐點(diǎn)開(kāi)始，每個(gè)樣品都開(kāi)始玻璃化轉(zhuǎn)變，分子鏈的纏結(jié)開(kāi)始解開(kāi)。
由于拐點(diǎn)后樣品A和B的斜率是平行的，因此認(rèn)為物體的成分相同，分子量不同。分子量越大，分子鏈的纏結(jié)越緊密，它們開(kāi)始解開(kāi)的溫度就越高。
圖2中的E“(Pa)稱為損耗模量（作為熱量擴(kuò)散到物體外）。物體發(fā)生應(yīng)變時(shí)的損耗能量是一個(gè)分量。從開(kāi)始附近的溫度開(kāi)始玻璃化轉(zhuǎn)變，E"是上升，說(shuō)明能量損失增加。
該曲線的峰值溫度稱為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
E"（能量損失）增加的原因是當(dāng)玻璃化轉(zhuǎn)變開(kāi)始時(shí)，分子鏈的凝集結(jié)構(gòu)逐漸釋放，物體因外力而應(yīng)變?cè)黾拥内厔?shì)變?yōu)橐驊?yīng)變引起的能量損失...
由于分子鏈的解纏結(jié)，到達(dá)E"峰后的下降斜率從玻璃化轉(zhuǎn)變開(kāi)始在一定程度上降低，與應(yīng)變相關(guān)的總能量變小，因此能量損失也取決于它。它在收益中減少了
。tan[delta 被稱為圖 3 的損耗正切，假設(shè)一個(gè)直角三角形的 tan（正切），損耗模量 E"（上述兩個(gè)能量分量的 Pa 為銳角）對(duì)應(yīng)于對(duì)邊，存儲(chǔ)彈性E'(Pa)對(duì)應(yīng)于相鄰邊。因此，tanδ=E"/E'。每個(gè)樣品的tanδ峰表明E"與E'的比值最大。整理圖 1 到 3
tan δ 上升的開(kāi)始伴隨著 E 上升的開(kāi)始"
在 E" 峰值溫度，tan δ 仍在上升。
在E“峰值溫度和tanδ峰值溫度之間，E"的向下斜率小于E'的斜率。
從 tanδ 峰（折回）來(lái)看，E' 的斜率大于 E' 的斜率。
較大的正切δ峰，（最大E“和E'的比率的值）的能量損失的比例越大，從而使該對(duì)象是在該溫度下，它趨向于更粘稠。粘度的強(qiáng)烈趨勢(shì)意味著能量損失分量的程度大于存儲(chǔ)能量分量的程度。
能量損失也稱為吸收能量，吸收能量比越大阻尼特性越高。
測(cè)量條件
| 1) 型號(hào)： | Rheogel-E4000 |
| 2) 測(cè)量方法： | 動(dòng)態(tài)粘彈性測(cè)量 施加到樣品上的動(dòng)態(tài)（正弦振動(dòng)）應(yīng)力和應(yīng)變產(chǎn)生的能量中，熱量和內(nèi)能的每個(gè)分量都被引導(dǎo)為粘度和彈性。 |
| 3）模式： | 溫度依賴性 查看 樣品的粘度和彈性在任意溫度范圍內(nèi)分散的狀態(tài)。 |
| 4）溫度范圍（℃）： | -100-100 |
| 5）溫升率（℃/min）： | 3 |
| 6）測(cè)量間隔（℃）： | 2 |
| 7）頻率（赫茲）： | 1 秒內(nèi)產(chǎn)生 10 個(gè)正弦頻率 |
| 8) 量具： | 抓住張力膜樣樣品的兩端 |
| 9）樣品形狀（mm）： | 寬5厚1長(zhǎng)30 |
項(xiàng)目（圖1、圖2、圖3）
| 1) E'(Pa): | 儲(chǔ)存（垂直）模量 由動(dòng)態(tài)應(yīng)力和應(yīng)變產(chǎn)生的樣品的內(nèi)能。 單位是從相同能量和體積應(yīng)變之間的關(guān)系中獲得的應(yīng)力。 |
| 2）E"（帕）： | 損失（垂直）模量 樣品的熱能由動(dòng)態(tài)應(yīng)力和應(yīng)變產(chǎn)生。 單位是從相同能量和體積應(yīng)變之間的關(guān)系中獲得的應(yīng)力。 |
| 3) tanδ： | 損耗系數(shù) E"與E'之比 |
| 4）溫度（℃）： | 樣品周圍大氣溫度 恒速上升（3℃/min） |
