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校準崩解儀包括哪幾個方面
閱讀：3332 發(fā)布時間：2021-3-20
作為在制藥企業(yè)中常用的崩解儀，其主要功能是提供一個與人體胃器官相類似的試驗環(huán)境，以準確地測定出制劑的崩解時限。在使用過程中，涉及時間、溫度、頻率和長度的測量。對于崩解儀計量性能的評價要能保證儀器滿足使用需要，但又要避免不務實的計量準確度要求。
崩解儀的校準方法
1.校準環(huán)境要求
室內溫度為15℃～35℃，相對濕度不大于80%，室內無腐蝕性氣體和明顯的機械振動。
2.對崩解儀尺寸的校準
《國家藥典》中對崩解儀的各處尺寸都有嚴格規(guī)定，但在實際工作中，有兩處尺寸對崩解結果有直接影響。由于在崩解過程中，被測樣品需要置于玻璃管中，吊籃的上下移動距離是影響崩解效果的重要因素。在崩解實驗的后，制劑要終全部崩解溶散，并通過篩網(wǎng)，此時篩孔內徑的大小成為影響實驗結果的重要因素之一。按照《國家藥典》的規(guī)定，崩解儀吊籃的上下移動距離為(55±2)mm。參考JB/T20077-2005《崩解儀》的規(guī)定，可用高度游標卡尺或鋼板尺測量起端和終端。高度游標卡尺或鋼板尺的測量不確定度或大允許誤差不大于0.5mm，測量范圍應不小于100mm。《國家藥典》規(guī)定篩孔內徑為2.0mm，但沒有規(guī)定篩孔內徑尺寸的誤差范圍，此時可以參考JJF1175-2007《試驗篩校準規(guī)范》的規(guī)定與GBT18850-2002《工業(yè)用金屬絲篩網(wǎng)技術要求和檢驗》中對金屬絲篩網(wǎng)網(wǎng)孔尺寸的測量方法。隨機選擇某一根玻璃管底部篩網(wǎng)，利用游標卡尺從經(jīng)絲和緯絲方向測量連續(xù)5個篩孔內徑的和，再測量這5個篩孔的金屬絲徑，5個篩孔內徑的和減去6根絲徑然后除以5即可得網(wǎng)孔平均尺寸。從經(jīng)絲和緯絲方向上測量并計算得到的2組網(wǎng)孔平均值誤差應不大于±0.07mm。嚴格觀察篩網(wǎng)網(wǎng)孔，在每根玻璃管底部篩網(wǎng)內選取兩個較大者進行測量，其單個篩孔的內徑正誤差應不大于0.23mm。游標卡尺的測量不確定度或大允許誤差不大于0.02mm。以上兩處尺寸的測量可以只作為對儀器的*校準項目。
3.對崩解儀溫度的校準
檢查固體制劑的崩解情況，溫度就是其中一項至關重要的條件?！秶宜幍洹芬?guī)定吊籃所處燒杯內溶液溫度為(37±1)℃。筆者在企業(yè)實際工作中發(fā)現(xiàn)，很多化驗人員誤認為當儀器面板上顯示溫度達到37℃時，便可以開始崩解試驗，而此時，僅僅是崩解儀水槽內溫度達到了要求，燒杯內溶液溫度還未達到或未穩(wěn)定在37℃。如圖1所示，多數(shù)崩解儀的溫度傳感器測量的是水槽內溫度。有的崩解儀水槽帶有玻璃溫度計插孔，通過插孔內的玻璃溫度計也只能測量出水槽內溫度。為了測量崩解儀水槽溫度示值誤差，可參照JJF1030-2010《恒溫槽技術性能測試規(guī)范》中的測試方法。啟動崩解儀加熱裝置，當崩解儀示值溫度達到37℃，并穩(wěn)定10min后，將數(shù)字溫度計放入崩解儀水槽工作區(qū)域內1/2深度位置，每間隔5min觀察并記錄1h內儀器示值與對應數(shù)字溫度計的測量值。儀器示值與對應數(shù)字溫度計的測量值之差的大值為儀器的示值誤差；數(shù)字溫度計的大測量值與小測量值之差為水槽溫度的波動性。待水槽溫度穩(wěn)定后，如圖2所示，在水槽工作區(qū)域內1/2深度處橫截面中心點O點，放置數(shù)字溫度計感溫探頭作為固定溫度計，將另一支數(shù)字溫度計作為移動溫度計分別在A、B、C、D、E、F6個點測量溫度。移動溫度計與固定溫度計之差的大值為水槽溫度的均勻性。
將數(shù)字溫度計放入燒杯內測量其溶液溫度。啟動崩解儀加熱裝置，啟動崩解儀升降吊籃，當燒杯內溶液溫度達到37℃，穩(wěn)定10min后，記錄1h內燒杯內溶液溫度的變化值，變化值的值應不大于1℃。對于有多個吊籃的，應該對每個燒杯內溶液進行以上測量。有時，為使燒杯內溶液溫度達到并穩(wěn)定在37℃，可適當提高儀器的預置溫度，并將預置溫度告訴用戶。
以上溫度校準要求數(shù)字溫度計在37℃測量點的修正值的擴展不確定度不大于0.15℃。
4.對崩解儀時間及頻率的校準
啟動升降裝置，使用分度值為0.1s的秒表觀察并記錄3min內吊籃的升降次數(shù)，計算平均每分鐘的升降頻率。按照以上方法做3組，每組3min，后計算3組的平均值即為吊籃的升降頻率。對于有多個升降裝置的，應該對每個升降裝置進行以上測量?！秶宜幍洹分幸?guī)定升降頻率為每分鐘30～32次。具有定時功能的崩解儀可在做溫度校準時，利用秒表對60min時間進行校準。由JB/T20077-2005的規(guī)定可知，定時誤差應小于設定時間的1%。