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束蘊儀器(上海)有限公司

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天然氣水合物的低溫衍射分析

閱讀:1933      發(fā)布時間:2020-8-6
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  天然氣水合物是在一定的條件下(如溫度,壓力,氣體飽和度等)由天 然氣和水形成的類冰的,非化學計量,籠型結晶化合物,因為其遇火即可燃燒, 所以又叫“易燃冰”或“可燃冰”。在 天然氣水合物中,水分子通過氫鍵的結合成多面體籠的骨架結構, 而天然氣分子是作為客體分子被包含其中。其化學 式通常表示為M.nH2O , M 為氣體分子化學式,通常為甲烷,乙烷,丙烷,丁烷等同系物。

 

  在常溫常壓下,天然氣水合物是不穩(wěn)定的。其合成和研究需要低溫或高壓的環(huán)境。X射線衍射作為晶體物相的重要研究手段,在天然氣水合物的研究中發(fā)揮著關鍵的作用。配備了低溫附件(樣品室)的衍射儀是此類研究的重要手段。

 

  在本應用報告中,我們使用Bruker D8 ADVANCE 衍射儀測量了天然氣水合物的不同相組成,及其分解的動力學。使用TOPAS軟件,對天然氣水合物樣品進行了無標樣定量計算。

 

 

儀器和配置

 

  數據采集使用的Bruker D8 ADVANCE 衍射儀。衍射儀配備了MRI高低溫樣品臺(圖1)。其變溫范圍為-190度到340度。低溫部分為液氮制冷。控溫精度可達±1度。

 

  衍射儀采用聚焦圓幾何,光源為2. 2千瓦陶瓷光管。探測器為一維硅陣列探測器(LynxEye), 該配置提供了快的測量速度,高的衍射強度以及好的角度分辨率和準確性。

 

▲圖1

 

總結和討論

 

  圖2是1#樣品在-180度的衍射圖譜。物相檢索(DIFFRAC.EVA)表明其主要物相組成為I型天然氣水合物和冰。圖3是2#樣品的在相同溫度的衍射圖譜。物相檢索結果表明其主要物相組成為II型天然氣水合物和冰。

 

▲圖2 1#樣品的衍射圖譜及物相檢索

 

 ▲圖3 2#樣品的衍射圖譜及物相檢索

 

  圖4是1#樣品在不同溫度下的衍射圖譜??梢钥闯?,隨著溫度的提高,I型天然氣水合物分解,其衍射強度逐漸降低。在-10度時,衍射圖譜只顯示冰的衍射信號。表明水合物已經*分解。

 

 ▲圖4 1#樣品的隨溫度變化的衍射圖譜,顯示了水合物的分解過程

 

  圖5 顯示的是3號樣品的TOPAS 無標樣定量擬合結果。3號樣品中含有I 型水合物,冰和石英。TOPAS 計算表明石英的含量為84%,冰的重量百分比為5.8%,I型水合物的含量約為10%。

 

▲圖5 3#樣品的TOPAS無標樣定量計算

 

  綜上所述, 配備了低溫樣品室和超高速探測器的Bruker D8衍射儀是研究天然氣水合物的得力工具。

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