樣品應(yīng)先用小火在電爐上炭化, 并將坩堝蓋半蓋坩堝, 以便氧氣進(jìn)入和二氧化碳、水汽等逸出, 避免易燃樣品炭化過程中碳粒濺出。樣品產(chǎn)生大量濃煙后, 再轉(zhuǎn)為大火燒至試樣全炭化, 關(guān)火, 溫度下降后, 再移入馬弗爐內(nèi)。若樣品不經(jīng)炭化過程, 直接灰化易使樣品發(fā)生熔融, 造成灰化不。樣品在高溫下直接炭化還會(huì)產(chǎn)生大量煙霧而污染高溫電爐爐膛。對(duì)于濕的液體樣品如果汁、牛奶等, 應(yīng)先除去水分,在水浴蒸干濕樣, 然后炭化, 防止液體樣品沸騰飛濺,造成損失。如含水分較多的樣品如果蔬, 必要時(shí)可在烘箱內(nèi)預(yù)先干燥。對(duì)富含糖、蛋白質(zhì)、淀粉的樣品, 炭化前加幾滴植物油, 防止發(fā)泡。
灰化溫度的高低直接影響灰分測(cè)定的結(jié)果。樣品灰化時(shí)在高溫爐內(nèi)各處的溫度有很大差別。在測(cè)定樣品灰分時(shí), 坩堝不宜放的太多, 應(yīng)放在爐膛的中間部位灰化。樣品灰化的時(shí)間可通過觀察灰分的顏色和其達(dá)到的恒重來(lái)判定。當(dāng)灰分中不再有黑色炭粒殘留、顏色為白色或淺灰色, 則證明灰化已經(jīng)結(jié)束, 稱重并重新灼燒 30 min 后, 一般能達(dá)到恒重。
測(cè)定樣品灰分時(shí)對(duì)坩堝及灰分的恒重條件要求很高, 稱量時(shí)需要使用萬(wàn)分之一的精密天平。建議空坩堝、樣品及灰分稱量都用同一臺(tái)天平, 避免儀器誤差。灰分的吸濕能力較強(qiáng), 在空氣中放置時(shí)間過久會(huì)影響測(cè)定結(jié)果, 故冷卻與稱量時(shí)均要蓋上坩堝蓋, 且動(dòng)作迅速。
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