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詳細解析等離子質(zhì)譜儀的基本結構和功能

閱讀:1006      發(fā)布時間:2022-7-18
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  隨著質(zhì)譜、紅外光譜及核磁共振等定性分析手段的發(fā)展,目前主要采用在線的聯(lián)用技術,即將色譜法與其它定性或結構分析手段直接聯(lián)機,來解決色譜定性困難的問題。等離子質(zhì)譜儀是最早實現(xiàn)商品化的色譜聯(lián)用儀器。目前,小型臺式等離子質(zhì)譜儀已成為很多實驗室的常規(guī)配置。

 

  等離子質(zhì)譜儀的基本結構和功能:
  質(zhì)譜系統(tǒng)一般由真空系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器和計算機控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。

  等離子質(zhì)譜儀的離子源、質(zhì)量分析器和檢測器必須在高真空狀態(tài)下工作,以減少本底的干擾,避免發(fā)生不必要的分子-離子反應。等離子質(zhì)譜儀的高真空系統(tǒng)一般由機械泵和擴散泵或渦輪分子泵串聯(lián)組成。機械泵作為前級泵將真空抽到10-1~10-2Pa,然后由擴散泵或渦輪分子泵將真空度降至質(zhì)譜儀工作需要的真空度10-4~10-5Pa。雖然渦輪分子泵可在十幾分鐘內(nèi)將真空度降至工作范圍,但一般仍然需要繼續(xù)平衡2小時左右,充分排除真空體系內(nèi)存在的諸如水分、空氣等雜質(zhì)以保證儀器工作正常。

  進樣系統(tǒng):由接口和氣相色譜組成。接口的作用是使經(jīng)氣相色譜分離出的各組分依次進入質(zhì)譜儀的離子源,接口一般應滿足如下要求:
 ?、俨黄茐碾x子源的高真空,也不影響色譜分離的柱效;
  ②使色譜分離后的組分盡可能多的進入離子源,流動相盡可能少進入離子源;
 ?、鄄桓淖兩V分離后各組分的組成和結構。

  離子源:是將被分析的樣品分子電離成帶電的離子,并使這些離子在離子光學系統(tǒng)的作用下,匯聚成有一定幾何形狀和一定能量的離子束,然后進入質(zhì)量分析器被分離。其性能直接影響等離子質(zhì)譜儀的靈敏度和分辨率。離子源的選擇主要依據(jù)被分析物的熱穩(wěn)定性和電離的難易程度,以期得到分子離子峰。電子轟擊電離源(EI)是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中頗為常見的電離源,它要求被分析物能氣化且氣化時不分解。

  質(zhì)量分析器:是等離子質(zhì)譜儀的核心,它將離子源產(chǎn)生的離子按質(zhì)荷比(m/z)的不同,在空間位置、時間的先后或軌道的穩(wěn)定與否進行分離,以得到按質(zhì)荷比大小順序排列的質(zhì)譜圖。以四極質(zhì)量分析器(四極桿濾質(zhì)器)為質(zhì)量分析器的質(zhì)譜儀稱為四極桿質(zhì)譜。它具有重量輕、體積小、造價低的特點,是目前臺式氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀中常用的質(zhì)量分析器。

  檢測器:是將來自質(zhì)量分析器的離子束進行放大并進行檢測,電子倍增檢測器是色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中常用的檢測器。

  計算機控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):是快速準確地采集和處理數(shù)據(jù);監(jiān)控質(zhì)譜及色譜各單元的工作狀態(tài);對化合物進行自動的定性定量分析;按用戶要求自動生成分析報告。

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