紫外可見分光光度計(jì)是根據(jù)JJG178-2007《紫外、可見、近紅外分光光度計(jì)》檢定規(guī)程。它的計(jì)量性能有波長(zhǎng)最大允許誤差、波長(zhǎng)重復(fù)性、噪聲與漂移,最小光譜帶寬、透射比最大允許誤差,透射比重復(fù)性、基線平直度、電源電壓適應(yīng)性、雜散光和吸收池配套性等10項(xiàng)。其中波長(zhǎng)最大允許誤差、透射比最大允許誤差和雜散光是衡量?jī)x器性能好壞的重要的技術(shù)指標(biāo),下面就重點(diǎn)從這三個(gè)方面對(duì)紫外可見分光光度計(jì)的檢定加以探討。

1、波長(zhǎng)示值誤差檢定:
在測(cè)量的波長(zhǎng)點(diǎn)調(diào)節(jié)零度和滿度后,將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置于樣品光路中,沿同一波長(zhǎng)方向逐點(diǎn)測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的透射比值,求出相應(yīng)的峰值波長(zhǎng)。波長(zhǎng)的實(shí)際測(cè)得平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差為波長(zhǎng)示值誤差,各波段波長(zhǎng)示值誤差的最大值為各波段波長(zhǎng)示值誤差。
檢定規(guī)程中提供了低壓石英汞燈、氧化鈥濾光片和氧化鈥溶液等9種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供選擇,其中氧化鈥濾光片、鐠釹濾光片、干涉濾光片等由于使用、攜帶和保存的方便,是常用來檢測(cè)紫外可見分光光度計(jì)波長(zhǎng)示值誤差的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)釹濾光片開展檢定。氧化鈥濾光片具有。
我們一般使用氧化鈥濾光片和鐠較完整的波長(zhǎng)吸收峰值點(diǎn),鐠釹濾光片在波長(zhǎng)小于400nm時(shí)沒有吸收峰,而且吸收峰也不尖銳,兩者通常配合使用。在實(shí)際檢定情況下,通常在(200~700)nm波長(zhǎng)用氧化鈥濾光片,在(700~900)nm波長(zhǎng)間用鐠釹濾光片。
2、透射比示值誤差檢定:
在235nm、257nm、313nm、350nm、440nm、546nm、635nm波長(zhǎng),分別校正儀器的零度和滿度,測(cè)量各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的透射比。類似的,實(shí)際測(cè)得平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差為透射比示值誤差,各波段透射比示值誤差最大值為各波段透射比示值誤差。
規(guī)程提供的透射比標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、紫外光區(qū)透射比濾光片和光譜中性濾光片。其中,235nm、257nm、313nm、350nm使用的是重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液或紫外光區(qū)透射比濾光片。
同樣的,為了攜帶和保存的方便,常使用紫外光區(qū)透射比濾光片來檢測(cè)紫外可見分光光度計(jì)的235nm、257nm、313nm、350nm等4個(gè)波長(zhǎng)處透射比示值誤差。440nm、546nm、635nm處,使用光譜中性濾光片來檢定。
3、雜散光檢定:
常選用截止濾光片作為雜散光測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。儀器調(diào)零和滿度后,在相應(yīng)波長(zhǎng)處,測(cè)量截止濾光片的透射比,測(cè)得的透射比值即為儀器在該波長(zhǎng)處的雜散光。
檢定時(shí)應(yīng)注意,針對(duì)不同的單色器類別應(yīng)使用相應(yīng)波長(zhǎng)的截止濾光片。單色器為棱鏡型的:B段的檢定波長(zhǎng)為420nm。單色器為光柵型的:B段的檢定波長(zhǎng)為360nm,A段的檢定波長(zhǎng)為220nm。
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