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氣相色譜日常維護(hù)與除障

閱讀：1723 發(fā)布時(shí)間：2021/9/12

一、造成峰丟失的故障

造成峰丟失的原因有兩種：

一是是峰沒有分開，另一可能氣路中有污染。

峰丟失的第一種情況是峰沒有分開，可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況，以便在維護(hù)時(shí)作參考。

第二種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測器等）來解決。
為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程；
注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；
減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用；
使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
二、基線問題
氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。

先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，
再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，
然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，
最后觀察檢測器出口是否暢通。
檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了，因此造成儀器E CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動(dòng)，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。

遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；
石英棉是不是該更換了；
襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。
此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
在進(jìn)樣后檢測器沒有變化？儀器不出峰？輸出仍是直線？
遇到這種狀況，應(yīng)該從進(jìn)樣針，進(jìn)樣器，到檢測口的順序逐一排查。

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