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氣相色譜儀的壓力與流量的計量方法

閱讀:3789        發(fā)布時間:2021-11-18
   氣相色譜儀是實現(xiàn)氣相色譜分離、分析的一種儀器設備。它的基本組成包括載氣控制、調節(jié)系統(tǒng)(提供穩(wěn)壓、穩(wěn)流的流動相)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測系統(tǒng)、信號記錄、處理系統(tǒng)及溫度控制系統(tǒng)。根據(jù)分析任務的要求,可對色譜儀的各個系統(tǒng)進行有效的組合,如對載氣采用機械控制或電子控制,進樣可手動/自動或分流/不分流,分離可采用填充柱、制備柱或毛細管柱,檢測可用不同類型的檢測器,信號記錄和數(shù)據(jù)處理可采用電位差計、積分儀或色譜工作站。
  實驗表明,當TCD檢測器的載氣、FID檢測器的氫氣有0.05mL/min的波動時,基線就會有明顯的漂移。所以無論是采用機械閥控制氣路還是采用EPC控制氣路,氣相色譜儀的氣體流量穩(wěn)定性至關重要。
  儀器廠商通過實測的方法擬合出不同氣體在傳感器的響應曲線,并且考慮到傳感器之間的離散性,在儀器設計中編寫流量校正算法,在生產過程中對儀器的流量傳感器進行校準。因此在儀器計量載氣流量穩(wěn)定性時,應選擇低、中、高不同的流量來測定,并選取大值作為載氣流量穩(wěn)定性的結果。
  載氣流量的測量一般用皂膜流量計,測量檢測器出口的載氣流量。皂膜流量計是比較經典的測量工具,它是利用肥皂液在標準量管中形成皂膜,被測氣體流入量管時,推動皂膜在量管中運動,由單位時間里皂膜在量管中移動的位置,計算氣體的流量。它簡單、方便、直觀,并且十分準確,所以廣泛用于氣體小流量的測量。由于皂膜的形成、時間的計算需要人員的高度注意,所以應多測量幾次以消除誤差。
  另外有關氣相色譜載氣流量的校正,根據(jù)公式推斷,在某些情況下校正后的流量和校正前相比相差10mL/min,這將對檢定結果產生重大影響。所以,載氣流量的校正很重要,特別是數(shù)據(jù)臨界于檢定結論邊緣時,更要認真仔細地計算,對當時的室溫、大氣壓等數(shù)據(jù)再三核對。

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