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紫外分光測(cè)油儀檢測(cè)油類的過(guò)程
紫外分光測(cè)油儀檢測(cè)油類的過(guò)程
1.按要求用取樣瓶取500ml水樣。
2.向水樣中滴加鹽酸，將水樣酸化至PH值≤2。
3.將水樣全部倒入1000ml分液漏斗（或萃取器）內(nèi)。
4.準(zhǔn)確量取50.0ml正己烷洗滌樣品瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗（或萃取器）內(nèi)。
5.充分震蕩2分鐘，期間經(jīng)常開取旋塞排氣（如果使用萃取器按說(shuō)明書操作自動(dòng)萃?。?。
6.靜置分層后，將下層水相全部轉(zhuǎn)移到1000ml量筒內(nèi)，并測(cè)量體積。
7.將上層萃取液通過(guò)裝有25px無(wú)水亞硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗，收集在50ml錐形瓶中（注意：整個(gè)過(guò)程中，萃取液在不進(jìn)行操作時(shí)，應(yīng)加蓋密封）,將萃取液平均分兩部分。一部分通過(guò)硅酸鎂吸附柱吸附過(guò)濾，棄去前2-3ml濾液后，收集在錐形瓶?jī)?nèi)，另一部分不吸附備用。
8.將純正己烷倒入0號(hào)比色皿，此為空白液。
9.將吸附后的萃取液倒入1號(hào)比色，將未經(jīng)吸附的萃取液倒入2號(hào)比色皿。
將0號(hào)比色皿放入比色池，合蓋，穩(wěn)定后（約5秒鐘左右）按【空白】鍵。
再將1號(hào)比色皿放入比色池，合蓋，穩(wěn)定后（約5秒鐘左右）按【測(cè)定】鍵，儀器將顯示水樣石油類濃度。
再將2號(hào)比色皿放入比色池，合蓋，穩(wěn)定后（約5秒鐘左右）按【測(cè)定】鍵，儀器將依次顯示水樣動(dòng)植物油類和總油濃度。
如果萃取液經(jīng)過(guò)稀釋后測(cè)定，顯示結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)為該水樣油類濃度。
注意事項(xiàng)
1、保存樣品：樣品如果不能在24小時(shí)內(nèi)測(cè)定，采樣后應(yīng)將酸化的樣品放在2--5℃下冷藏保存。
2、乳化程度較重時(shí)，可向除去水相后的萃取液中加入1至4滴無(wú)水乙醇破乳，若效果不理想，可將萃取液轉(zhuǎn)移至玻璃離心管中，2000r/分鐘離心3分鐘。
3、稀釋方法：稀釋應(yīng)在脫水后和吸附前進(jìn)行，用正己烷稀釋，稀釋后再將稀釋液分兩部分，一部分稀釋液不吸附，用來(lái)測(cè)動(dòng)植物油和總油，剩下的部分稀釋液進(jìn)行吸附操作。后樣品濃度為儀器顯示濃度乘以稀釋倍數(shù)。