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卡爾費休在檢測有機(jī)堿(含氮化合物)中水分需要注意事項

時間:2023-9-7閱讀:1488

卡爾費休在檢測有機(jī)堿(含氮化合物)中水分需要注意的事項

卡爾費休法測定水份,需要注意如下幾點:

① 此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;

② 樣品中有強(qiáng)還原性物料,包括維生素C的樣品不能測定;樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的,會與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng),必須采用專用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測,或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。

③ 卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水,即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。

④ 固體樣品細(xì)度以40目為宜,最好用粉碎機(jī)而不用研磨,防止水分損失。

水分的檢測-有機(jī)堿

有機(jī)堿都是含氮化合物,包括脂肪胺和芳香胺,雜環(huán)化合物,酰胺和亞胺。


分類

特點

測定要求或注意事項

PKB>8的弱堿

吡啶、甲基吡啶、喹啉、咪唑、苯并咪唑、苯并噻唑、煙堿、NN-二、二苯胺

其化學(xué)行為與碳?xì)浠衔镱愃疲芍苯訙y定,但要考慮溶解能力,可加丙醇或正奎醇

PKB<8的強(qiáng)堿

引起體系PH值升高,甚至不能滴定

-丙、丁、己、甲氧基丙胺,TRIS(三羥甲基氨基甲烷),氨基乙醇,環(huán)己胺,二戊胺,二環(huán)己基胺,二乙醇胺,三乙胺,二乙基乙醇胺,三乙醇胺,二甲基環(huán)己胺

-二氨基乙烷,二亞乙基三胺,三亞乙基四胺,四亞乙基五胺,己二胺

-吡咯烷,哌啶,甲基哌啶,,嗎啉

-苯胺,甲苯胺,茴香胺,氨基酸,萘胺,甲基芐胺,二甲基芐胺,乙基苯胺,二苯胺

-甲基咪唑,三嗪,三唑,咔唑,羥基喹啉,氨基吡啶,氨基苯并噻唑

先中和再滴定,可以加入過量的苯甲酸滴定至無水,再加樣品(過量苯甲酸不影響滴定);長碳鏈胺不能溶解于甲醇,可以加三氯乙烯助溶,并加熱滴定

引起化學(xué)干擾物質(zhì)

1,2二氨基乙烷(只能在10倍醋酸中滴定),苯胺,m-甲苯胺,氨基苯酚,1,2二氨基丙烷,1,2苯二胺

這類物質(zhì)可以采取無甲醇滴定,在乙二醇-甲醚中滴定

吡咯,甲基吡咯,吲哚,NN二乙基鄰苯二胺,存在未知干擾不能直接滴定

存在未知干擾不能直接滴定

甲酰胺,NN-二甲基甲酰胺,氯乙酰胺,二甲基醋酸胺,尿素

容量法測定是可行的,而庫侖法干擾因素增加,主要是電極中毒,,加安息香酸或水楊酸干擾增加


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