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氣相色譜法分析合成氣中微量硫化氫、羰基硫
閱讀：881 發(fā)布時(shí)間：2019-9-24引言：合成氣是以氫氣、一氧化碳為主要成分供化學(xué)合成的一 種原料氣。它可以由含碳物質(zhì)如煤、石油、天然氣以及 焦?fàn)t煤氣等轉(zhuǎn)化得到。按合成氣的不同來源、組成和用 途，它們也可以稱為煤氣、合成氨原料氣、甲醇合成氣等。 合成氣中硫化物含量的測(cè)定，是合成氣中生產(chǎn)氨和甲醇 過程中一個(gè)重要的控制指標(biāo)。硫化物含量超標(biāo)可導(dǎo)致設(shè) 備腐蝕、催化劑失活等嚴(yán)重后果，從而影響生產(chǎn)的安全 穩(wěn)定運(yùn)行。因此，在生產(chǎn)過程中要及時(shí)、準(zhǔn)確的測(cè)定硫 的含量，確保裝置正常運(yùn)行。氣體中的硫化物主要依據(jù) 的檢測(cè)方法為 ASTM D6228 氣相色譜和火焰光度檢測(cè)法測(cè) 定天然氣和氣體燃料中含硫化合物的試驗(yàn)方法。 本實(shí)驗(yàn)采用配備了惰性進(jìn)樣閥和 FPD 檢測(cè)器的 Thermo Scientific Trace GC Ultra 分析，分析合成氣中微量的硫化氫 和羰基硫。為了避免硫化氫的吸附，試驗(yàn)中所有連接管 路和接頭都采用了惰性化處理。
實(shí)驗(yàn)材料：儀器與試劑 Trace GC Ultra氣相色譜儀， 配備了SSL （分流/不分流進(jìn)樣口） 和 FPD 檢測(cè)器； 惰性六通閥購買自 valco，惰性管線購自 Restec； 標(biāo)準(zhǔn)氣體購自大連大特，H2S 5ppm，COS 10ppm 底氣為 N2。 色譜條件 色譜柱：Rt-Q-BOND 30m*0.53mm*20um 柱溫：恒溫 60℃ (5 min)進(jìn)樣口溫度：100℃ 載氣：氮?dú)?(99.999%)，恒流模式，5ml/min 進(jìn)樣量：1mL，無分流 FPD 條件：基座溫度：240℃，F(xiàn)PD 溫度：150℃；Air:115ml/ min； H2:90ml/min； makeup-N2： 30ml/min 采用惰性氣體進(jìn)樣閥進(jìn)樣，閥切換程序： 0.01min V1 on；0.5min V1 off
分析結(jié)果與譜圖 標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果 將標(biāo)準(zhǔn)樣品稀釋為 3 個(gè)濃度，濃度等級(jí)如下表所示：
標(biāo)準(zhǔn)曲線 采用購買自大連大特以氮?dú)鉃榈讱獾臉?biāo)準(zhǔn)氣體，配制的 三種濃度的標(biāo)準(zhǔn)品，濃度如表 1 所示，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖 3 所示。
實(shí)際樣品測(cè)試 采用某煤制合成氨生產(chǎn)過程中的合成氣進(jìn)樣 1ml 得到譜圖 如圖 5 所示，檢出 H2S，結(jié)果為 7.15ppm。
結(jié)論
為了防止微量硫化物吸附，將所有連接管線更換為惰性 管線后，采用配備了 FPD 檢測(cè)器的 Thermo Scientific Trace GC Ultra，可以的測(cè)定合成氣中微量的 H2S 和 COS，其結(jié) 果符合 ASTM D6228 對(duì)于硫化物檢測(cè)的要求，節(jié)省成本， 操作簡單，維護(hù)成本低，提高了實(shí)驗(yàn)室工作效率