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技術(shù)文章

ACQUITY UPLC H-CLASS分析辣椒油中的苯并芘含量

閱讀:721          發(fā)布時(shí)間:2019-10-23

引言: 苯并(a)芘(BAP)屬于多環(huán)芳烴類化合物之一,分子式 C20H12,具有多種同分異構(gòu)體,通常認(rèn)為苯并(a)芘具有 強(qiáng)致癌性,其結(jié)構(gòu)為: 

由于多數(shù)食品中的BAP含量極微,所以如何快速、準(zhǔn)確地檢 測出食品中的BAP,就成為人們現(xiàn)階段研究的重點(diǎn)。根據(jù)我 國食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定,BAP的含量不應(yīng)超過5μg/kg (肉制 品、糧食)和10μg/kg (植物油),而歐盟的*要求是2ug/ kg?,F(xiàn)有的檢測BAP的方法主要有熒光分光光度法、薄層層 析法、微柱管法、氣譜聯(lián)用法和液相色譜法。而對于傳 統(tǒng)的液相色譜熒光檢測法來說,靈敏度雖高,但由于苯 并芘極性較小,色譜保留較強(qiáng),所以一般需要20分鐘的時(shí)間 來進(jìn)行色譜分析,耗時(shí)很長,同時(shí)對于溶劑消耗也很大

沃特世(Waters®)公司推出的整體解決方案,從樣品前處理 到色譜分析,給客戶一個(gè)完整放心的流程。沃特世ACQUITY UPLC® H-CLASS的方法,保證在高靈敏度和分離度的條件下, 將單個(gè)樣品的分析時(shí)間縮短到3分鐘,幫助客戶節(jié)省分析時(shí) 間,縮短分析周期。同時(shí)在樣品處理的環(huán)節(jié),沃特世的固相 萃取SPE解決方案,也大大提升了對于復(fù)雜基質(zhì)樣品的凈化 效果。

實(shí)驗(yàn)條件:樣品前處理方案 方法1:快速進(jìn)行樣品分析——取樣品,用乙腈反復(fù)萃取樣 品,濃縮后分析。 方法2: 固相萃取SPE解決方案——Sep-Pak® Alumina N小柱凈化 正己烷溶解樣品,過Sep-Pak Alumina N小柱凈化,用正己烷:二 氯甲烷(9:1)洗脫收集,揮干后乙腈溶解分析。

通過分析結(jié)果可以看出,BAP的保留時(shí)間在1.41分鐘,單針總 進(jìn)樣時(shí)間為3分鐘,比起傳統(tǒng)的20分鐘的HPLC方法,大大提高 了分析速度。同時(shí)對于基質(zhì)相對復(fù)雜的辣椒油來說,沃特世 的固相萃取方案能使樣品達(dá)到非常好的凈化效果,目標(biāo)化合 物的色譜峰無任何雜質(zhì)的干擾和影響,同時(shí)能夠減少樣品 雜質(zhì)對于色譜柱以及整個(gè)儀器系統(tǒng)的損害。考慮到取樣方式 以及樣本數(shù)量的關(guān)系,通過對于樣品的重復(fù)測定以及定量 計(jì)算后,測得該辣椒油樣本的BAP含量大致在0.5ppb-1.1ppb的 范圍。

結(jié)論

1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS可以快速地對辣椒油類復(fù)雜 樣品中苯并(a)芘(BAP)的含量進(jìn)行測定,大大縮短了5倍左右 的分析時(shí)間。

2.應(yīng)用沃特世的固相萃取SPE解決方案,可以對于復(fù)雜的辣 椒油樣品進(jìn)行充分凈化,降低雜質(zhì)對于分析的干擾,同時(shí)減 少了污染物對于色譜柱以及儀器的損害。

3.從樣品前處理到樣品色譜分析的整體解決方案,給客戶提 供一體化的服務(wù)解決樣品分析過程中可能遇到的所有問題, 幫助客戶成功!

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