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引言:焦糖色素是一種允許使用的著色劑，我國(guó)對(duì)焦糖色使用量 的規(guī)定除個(gè)別產(chǎn)品外均為按生產(chǎn)需要適量使用，其中規(guī)定 僅有亞硫酸銨法生產(chǎn)地焦糖色允許使用在碳酸飲料中。而 以加氨或其銨鹽制成的焦糖（Ⅲ類氨法焦糖和Ⅳ類亞硫酸 銨法焦糖）會(huì)產(chǎn)生4-甲基咪唑，并且4-甲基咪唑是一種能夠 誘發(fā)腫瘤的高水平的化學(xué)物質(zhì)。

 

焦糖色素被廣泛用于食品以及飲料中，所以4-甲基咪唑的含 量監(jiān)控也是必須被重視的，由于4-甲基咪唑分子極性很大， 含量很低，所以如何快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)出其含量，就成為人 們現(xiàn)階段研究的重點(diǎn)。目前我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中只有《焦糖色 中的4-甲基咪唑的測(cè)定-液相色譜法》，而對(duì)于飲料中 的4-甲基咪唑則沒(méi)有相關(guān)檢測(cè)方法。

 

沃特世（Waters®）公司所提供的整體解決方案，同時(shí)來(lái)監(jiān)控 飲料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相 萃取策略來(lái)對(duì)于復(fù)雜的樣品基質(zhì)進(jìn)行凈化，完成對(duì)于4-甲基 咪唑以及2-甲基咪唑的提取濃縮，而沃特世HILIC模式的色譜 保留，對(duì)于極性分子的色譜分離提供的效果，后通過(guò) UPLC® H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo® TQ MS的分析，完成出色的定 性定量工作。

 

實(shí)驗(yàn)條件 樣品前處理方案 固相萃取SPE解決方案——Oasis® MCX (3cc/60mg) 小柱凈化取 3g飲料樣品，超聲5分鐘,后待凈化。 活化/平衡 3mL 甲醇 /3mL 水 上3mL樣品 清洗 A: 2%甲酸水溶液/B: *甲醇 洗脫 5%氨化甲醇 氮?dú)鈸]干 乙腈:甲醇（9:1）定容 上機(jī)分析

 

ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超液相色譜分離條件： 色譜柱： ACQUITY UPLC® BEH HILIC Column; 2.1x100 mm,1.7µm 流動(dòng)相 A： 乙腈 流動(dòng)相 B： 5mM 甲酸銨 柱溫： 35?C 檢測(cè)波長(zhǎng)： 215nm 進(jìn)樣量： 5 µL 運(yùn)行時(shí)間： 3 min 梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 

 

CQUITY UPLC Xevo TQ MS超液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析條件： 色譜柱： ACQUITY UPLC BEH HILIC Column; 2.1x100 mm,1.7µm 流動(dòng)相 A： 乙腈 流動(dòng)相 B： 5mM 甲酸銨 柱溫： 35?C 進(jìn)樣量： 2 µL 運(yùn)行時(shí)間： 3 min 梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6

通過(guò)分析結(jié)果可以看出，4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子極性 很大，一般反相很難保留，多用離子對(duì)試劑來(lái)增加保留，但 由于離子對(duì)色譜方式平衡時(shí)間很長(zhǎng)，增加整體分析周期，同 時(shí)對(duì)于色譜柱以及儀器的損耗很大，關(guān)鍵是無(wú)法進(jìn)行有 效的質(zhì)譜方法分析。而沃特世公司HILIC模式的極性分析方案 可以非常好的進(jìn)行極性分子的保留，流動(dòng)相簡(jiǎn)單，優(yōu)異兼容 質(zhì)譜條件，使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分離效果 以及靈敏度。

 

同時(shí)由于目標(biāo)化合物極性很大，對(duì)于前處理的要求非常高， 分離提取是個(gè)難點(diǎn)，而沃特世公司的固相萃取方案能使樣品 達(dá)到非常好的凈化效果，通過(guò)Oasis MCX進(jìn)行保留分離，同時(shí) 能夠減少樣品雜質(zhì)對(duì)于色譜柱以及整個(gè)儀器系統(tǒng)的損害。由 沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所 提供的超性能以及靈敏度，使得4-甲基咪唑和2-甲基咪 唑的分析達(dá)到理想效果。

 

結(jié)論 1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS 可以快速地對(duì)4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量進(jìn)行測(cè) 定，ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA靈敏度可以達(dá)到1mg/kg，ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS靈敏度可以達(dá)到1µg/kg。 2.應(yīng)用沃特世固相萃取SPE解決方案配合HILIC模式色譜保留， 對(duì)于大極性的小分子有很好的保留以及分離提取的作用，達(dá) 到理想凈化效果以及色譜分離效果。 3.從樣品前處理到樣品色譜質(zhì)譜分析的整體解決方案，給客 戶提供一體化的服務(wù)解決樣品分析過(guò)程中可能遇到的所有 問(wèn)題，幫助客戶成功！