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前言:許多國家/地區(qū)都對茶葉中的百草枯和敵草快提出了廣泛的監(jiān)測和監(jiān)管要求[1–2]。本應(yīng)用 簡報(bào)開發(fā)了一種采用 Agilent Bond Elut CBA 的簡單樣品前處理工作流程以及 LC/MS/MS 方法，該方法使用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 色譜柱對百草枯和敵草 快進(jìn)行分析。

 

儀器與材料 • Agilent 1290 Infinity II LC液相色譜儀 • 配備安捷倫噴射流電噴霧離子源的 Agilent 6470A 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用 系統(tǒng) • Agilent Bond Elut CBA LRC 柱， 500 mg, 10 mL（部件號 12113037） • Agilent Vac Elut 20 真空萃取裝置 （部件號 12234101）

 

樣品前處理:試劑 • 200 mmol/L EDTA 溶液 • 5% 氫氧化銨溶液 • 20 mmol/L 磷酸鹽緩沖液 (pH 7)：由 磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀配制得到 • SPE 洗脫液：甲醇/水/甲酸 (FA) 溶液 (50:45:5)

樣品前處理:分析物儲備液、樣品前處理和分析所用的 所有樣品瓶必須為塑料瓶。綠茶空白樣品 購自本地超市，并將其研磨成粉末。將 5 mL 水加入 1 g 茶葉粉末中形成勻漿。 SPE 凈化之前的預(yù)處理過程如圖 1 所 示?？疾炝瞬煌妮腿∪軇Y(jié)果表明， 含 5% FA 的 MeOH/H2O (1:1) 對百草枯 和敵草快的萃取效率佳。加入 EDTA 溶液（終濃度約為 20 mmol/L） 以掩蔽金屬離子，否則在 SPE 過程中， 它們將與分析物發(fā)生競爭（圖 3）。

 

結(jié)果與討論:按與茶葉相對應(yīng)的加標(biāo)濃度（2、10、 20、40、100、200 和 400 ng/g）將標(biāo) 準(zhǔn)溶液加標(biāo)至 MeOH/H2O (1:1) 中以配制 溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線。將含有敵草快-D4 和百草 枯-D8 的內(nèi)標(biāo)溶液以 100 ng/g 的濃度加 標(biāo)至茶葉樣品中。如圖 4 所示，具有兩 性離子鍵合相的 InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 色譜柱對這兩種極性農(nóng)藥均可以 獲得良好的峰形。通過溶劑加標(biāo) IS 校正 標(biāo)準(zhǔn)曲線，在兩種 QC 濃度下，對該方法 進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)果如表 1 所示。

 

結(jié)論:本研究展示了一種采用 Agilent Bond Elut CBA SPE 的簡單樣品前處理工作流程， 用于對茶葉中的百草枯和敵草快進(jìn)行 LC/MS/MS 分析。所有回收率數(shù)據(jù)均高 于 80%，RSD 低于 10%。